一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明专利技术包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到无水乙醇CH3CH2OH中，形成一个纺丝液，将五水四氯化锡SnCl4·5H2O和PVP加入到N，N-二甲基甲酰胺DMF中，形成一个纺丝液，将钛酸丁酯Ti(OC4H9)4、PVP和冰醋酸CH3COOH加入到CH3CH2OH中，形成另一个纺丝液。(2)制备[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束，采用静电纺丝技术，使用并列三喷丝头。(3)制备SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束。将前驱体并列复合纤维束进行热处理，得到SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，宽度为689.3-780.1nm，长度大于30μm，单根SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维的直径为229.8-260.0nm。本发明专利技术的制备方法简单易行，可以批量生产，有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备
,具体说涉及一种Si02/Sn02/Ti02三组份并列纳米纤维束的制备方法。
技术介绍
纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料，通常径向尺度为纳米量级，而长度则较大。由于纳米纤维的径向尺度小到纳米量级，显示出一系列特性，最突出的是比表面积大，从而其表面能和活性增大，进而产生小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，并因此表现出一系列化学、物理(热、光、声、 电、磁等)方面的特异性。在现有技术中，有很多制备纳米纤维的方法，例如抽丝法、模板合成法、分相法以及自组装法等。此外，还有电弧蒸发法，激光高温烧灼法，化合物热解法。这三种方法实际上都是在高温下使化合物(或单质)蒸发后，经热解(或直接冷凝)制得纳米纤维或纳米管，从本质上来说，都属于化合物蒸汽沉积法。二氧化硅SiO2是一种无毒、无味和无污染的非金属功能材料，在化学合成、生物医药、电子、光学、涂料、催化、感光乳剂、高性能陶瓷及集成电路塑封填料等方面都有广泛应用。二氧化锡SnO2是一种广泛应用的半导体材料，用做釉料及搪瓷的不透明剂、催化剂和传感器材料等。二氧化钛TiO2是一种经典的半导体材料，具有良好的耐腐蚀性，较高的化学稳定性、热稳定性，在功能陶瓷、传感材料、光电转换材料、催化材料、非线性光学材料中有广泛的应用。人们已经采用多种方法如沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、静电纺丝法、微乳液法等，制备了单一的Si02、Sn02和TiO2纳米材料,包括纳米粒子、纳米棒、纳米管、纳米纤维和纳米带等。目前未见通过Si02、SnO2和TiO2构建三组份并列纳米纤维束的报道，即三根纳米纤维并列粘在一起，其中一根为SiO2，一根为SnO2，另一根为TiO2，表示为Si02/Sn02/Ti02 三组份并列纳米纤维束。此种并列纳米纤维束具有特殊的结构，将具有更广泛的应用。专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning) 的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由 Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维,其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备
出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括 TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3: RE3+(RE3+ = Eu3\Tb3\Er3\Yb3+/Er3+)、 SnO2> NiO、Co3O4> Mn2O3> Mn3O4> CuO> Si02、Ti02、A1203、V2O5> ZnO> Nb2O5> Mo03、CeO2> LaMO3 (M = Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12^ La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。静电纺丝方法能够连续制备大长径比微米纤维或者纳米纤维。目前，未见利用静电纺丝技术制备SiO2/ Sn02/Ti02三组份并列纳米纤维束的相关报道。利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数、热处理工艺和喷丝头的结构对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本专利技术采用静电纺丝技术，喷丝头由三个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列三喷丝头，以正硅酸乙酯(C2H5O)4Sl聚乙烯吡咯烷酮PVP和无水乙醇CH3CH2OH的混合液为一种纺丝液，以五水四氯化锡SnCl4 ·5Η20、ΡνΡ和N，N- 二甲基甲酰胺DMF的混合液为一种纺丝液，以钛酸丁酯Ti (OC4H9)4、PVP、冰醋酸CH3COOH和无水乙醇CH3CH2OH的混合液为另一种纺丝液，控制纺丝液的粘度至关重要，在最佳的工艺条件下，获得/ /前驱体并列复合纤维束，再经过高温热处理后，得到结构新颖的Si02/Sn02/Ti02三组份并列纳米纤维束。
技术实现思路
在
技术介绍
中的各种制备纳米纤维的方法中，抽丝法的缺点是对溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺点是不能制备根根分离的连续纤维；分相法与自组装法生产效率都比较低；而化合物蒸汽沉积法由于对高温的需求，所以工艺条件难以控制。并且，上述几种方法制备的纳米纤维长径比小。
技术介绍
中采用多种方法制备了单一的Si02、SnO2和TiO2 纳米材料，包括纳米粒子、纳米棒、纳米管、纳米纤维和纳米带等。
技术介绍
中的使用静电纺丝技术、应用单个喷丝头制备了单一的Si02、SnO2和TiO2纳米纤维和其他金属氧化物以及金属复合氧化物纳米纤维，但所使用的原料、模板剂、溶剂和最终的目标产物的形貌与本专利技术不同。本专利技术采用静电纺丝技术，使用并列三喷丝头制备了结构新颖的Si02/Sn02/Ti02 三组份并列纳米纤维束，为纳米纤维领域增加了一种新形貌的纳米纤维材料。本专利技术是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝技术的具有一定粘度的三种纺丝液，控制纺丝液的粘度至关重要。采用并列三喷丝头、应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的工艺条件下，获得 / / 前驱体并列复合纤维束，经过高温热处理，PVP和CH3COOH氧化分解后挥发，其中一根复合纤维中的 (C2H5O) 4Si分解氧化生成SiO2纳米纤维,一根复合纤维中的SnCl4分解氧化生成SnO2纳米纤维，另一根复合纤维中的Ti (OC4H9) 4氧化分解生成TiO2纳米纤维，所生成的SiO2纳米纤维、 SnO2纳米纤维和TiO2纳米纤维由于高温作用表面有部分接触融合在一起而形成了 SiO2/ Sn02/Ti02三组份并列纳米纤维束，这和以前报道的采用静电纺丝技术制备的单根纳米纤维不同，最终得到了结构新颖的Si02/Sn02/Ti02三组份并列纳米纤维束。其步骤为(I)配制纺丝液纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为1300000，硅源使用正硅酸乙酯(C2H5O)4Si,锡源使用五水四氯化锡SnCl4 ·5Η20，钛源使用钛酸丁酯Ti (OC4H9)4JzjC 醋酸CH3COOH为助剂，溶剂采用Ν，Ν- 二甲基甲酰胺DMF和无水乙醇CH3CH2OH,将(C2H5O)4Si 和PVP加入到无水乙醇中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为(C2H5O) 4Si 为 30. 98 %，PVP 为 16. 58 %，CH3CH2OH 为 52. 44 %，将 SnCl4 · 5H20和PVP加入到DMF中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为=SnCl4 · 5H20为7. 74%, PVP为10. 75%, DMF为81. 51%，将 Ti (OC4H9) 4、PVP和CH3COOH加入到CH3CH2OH中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成另一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为Ti (OC4H9)4为20. 02%,PVP为8. 17%，CH3COOH为 18. 03%, CH3CH2OH 为 53. 78% 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董相廷，宋超，王进贤，于文生，刘桂霞，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：