一种钒氮合金中氮的测定法制造技术

一种钒氮合金中氮的测定方法，属于分析化学技术领域。将分析样品破碎、研磨至粒度为170目，称取一定量的试样于镍囊中，加入一定量的镍屑，用钳子将镍囊口封住，将其放入预先加入一定量的石墨粉的石墨坩埚，置于坩埚座上，采用TC-600测定。本发明专利技术的优点在于分析样品颗粒细化后(170目)，代表性强，均匀性好，分析精度高；称样量在0.1500g～0.0800g范围内，减少称量误差，操作简便、快速、准确度高，特别适合大量样品的分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学
，涉及一种钒氮合金中氮的定量分析技术。二、
技术介绍
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产中。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。目前，钒氮合金中氮的测定法虽然已有国家标准 (GB20567-2006-T)，但按照国家标准(GB20567-2006-T)，在测定过程中由于样品粒度大 (120目)、称样量小(O. 05g，精确至O. OOOlg)，致使测定精度较差；而且，分析测定范围较小 (质量百分数5. 00 20. 00% )，称样量要求准确至O. 0500g,由于盛装样品的镍囊口较小， 操作极不方便，导致分析流程较长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于开发一种钒氮合金中氮的准确、快速测定方法，以提高钒氮合金中氮含量的测定速度和精确度。本
技术实现思路
包括样品粒度对测定准确度的影响、样品用量的确定、助溶剂的确定、 测定值范围的确定、样品的比对试验、本测定方法的精密度、准确度等的试验。首先，通过实验来检测相关参数对本测定方法的影响情况，然后确定其取值范围。I、样品粒度对测定结果的影响称取若干份不同粒度的钒氮合金样品，按实验方法进行测定，结果见表I。表I 试样不同粒度对测定结果的影响 ％权利要求1.一种钒氮合金中氮的测定法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为过170目筛， 测定步骤如下1)、先做空白试验，方法是在镍囊中加入0.2g镍屑，放入装有0. 5g石墨粉的石墨坩埚中，置于坩埚座上，按分析仪器的操作说明书的规定进行测定，重复测定3次，计算平均值， 将其作为空白值输入分析仪器，仪器会自动扣除空白值；2)、绘制校准曲线，采用与待测元素氮的含量非常接近的标准样品，绘制校准测定值曲线，从标准样品的测定值之中扣除空白值之后得到氮的净含量数值3)、对样品实施测定，先将天平清零，再将镍坩埚置于天平上称重后清零，然后称取0.1500g 0. 0800g试样放置于一个镍囊中，并加入0. 15 0. 35g助熔剂镍屑，用钳子将镍囊口捏紧密封，将其放入已预先加入0. 35 0.5g石墨粉的石墨坩埚中，置于坩埚座上，按仪器操作说明书规定的热导法进行测定，其测定值为分析试样中氮的净含量数值即分析试样中氮的质量百分数。2.根据权利要求I所述的一种钒氮合金中氮的测定法，其特征在于测定仪器为氮氧分析仪。全文摘要一种钒氮合金中氮的测定方法，属于分析化学
将分析样品破碎、研磨至粒度为170目，称取一定量的试样于镍囊中，加入一定量的镍屑，用钳子将镍囊口封住，将其放入预先加入一定量的石墨粉的石墨坩埚，置于坩埚座上，采用TC-600测定。本专利技术的优点在于分析样品颗粒细化后(170目)，代表性强，均匀性好，分析精度高；称样量在0.1500g～0.0800g范围内，减少称量误差，操作简便、快速、准确度高，特别适合大量样品的分析。文档编号G01N25/18GK102590266SQ20121003629公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日专利技术者丁美英, 李虹, 王敏, 高志国 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁美英，高志国，李虹，王敏，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：