本发明专利技术公开了一种制备超细高纯α-氧化铝的方法，其包括如下步骤：(1)将勃姆石在一元有机酸中进行分散；(2)将得到的勃姆石分散液进行过滤；(3)对勃姆石分散液进行液固分离、洗涤、再分散；(4)将去除了杂质的勃姆石分散液进行喷雾干燥；(5)将步骤(4)中得到的干燥的勃姆石进行高温煅烧。按照本发明专利技术工艺生产的α-氧化铝纯度和粒径都有很好的保障，最终产品粒度和纯度达到高端电子行业使用的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高端电子行业用粉体材料的制备方法；更具体地讲，本专利技术涉及一种、所得的超细高纯α-氧化铝及其用途。
技术介绍
目前α-氧化铝超细微粉是电子行业中陶瓷类电子产品的主要原材料，α-氧化铝超细微粉市场需求量也随着电子工业的发展而迅速增加。中国专利申请CN101362604公开了一种制备高纯氧化铝粉体的方法，该方法通过将精铝加温熔化、由高压空气雾化粉碎并加水冷却、加热水解形成氢氧化铝液，再经沉淀、 烘干、煅烧后得到高纯α-氧化铝粉。中国专利申请CN1903728也公开了一种制备高纯氧化铝粉体的方法，其采用 99. 9999%的高纯铝片和有机碱，在热水浴中相互反应，制备得到氢氧化铝的沉淀；将沉淀物在1100-1200°C高温煅烧之后再粉磨，即可制备高纯超细的氧化铝粉体。其中，该专利申请所采用的有机碱为胆碱、六次甲氢四胺、多巴胺中任意一种；所得到的粉体的化学纯度彡 99. 999%、钠含量 Na2O > O. 0001 %、颗粒粒径 O. 1-0. 5 μ m、a -Al2O3( α - ) 99%0中国专利申请CN1342609则公开了一种制备形态松散的纳米、亚微米级高纯氧化铝的方法，该反复利用一般工业级原料，使醇铝在水解过程中引入溶剂及添加剂，得到均相液态的醇铝液体，并以此为原料进行水解而制得高纯纳米氧化铝。在中国专利CN1286724C所公开的制备高纯超细氧化铝粉末的方法中，采用球磨水解法，通过机械力化学反应使金属粉末遇水发生化学反应，生成铝的水合物，以克服铝粉表层所存在氧化膜的问题。然而，上述方法是以金属铝或醇铝为原料，制备工艺苛刻，成本高昂，因而只能停留在实验室阶段，尚无法工业化生产。中国专利CN1108276C公开了一种一水软铝石超细纳米粉体的制备方法，其利用无机盐室温下反应，并在室温到80°C之间陈化，获平均粒径为4-8纳米的一水软铝石超细纳米粉体。该方法所制得的一水软铝石粉体可用于多种场合。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种工业上生产超细高纯α -氧化铝的方法，该方法以勃姆石为原料，经酸分散、过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺步骤，生成超细、高纯的、可用于电子行业的α-氧化铝微粉。并用高分子分散剂进行包裹，通过特定的。一方面，为了实现上述本专利技术的目的，本专利技术提供了一种制备超细高纯α-氧化铝的方法，其包括如下步骤(I)将勃姆石在一元有机酸中进行分散，得到浓度为5wt% 40wt%的勃姆石分散液；(2)将步骤(I)中得到的勃姆石分散液进行过滤，以去除勃姆石分散液中的机械杂质；(3)采用离心设备对脱除机械杂质后的勃姆石分散液进行液固分离，并对得到的固体用去离子水进行洗涤，然后再加入去离子水进行分散，形成去除离子杂质的、浓度为 Iwt % 15wt%的勃姆石分散液；(4)将去除了离子杂质的勃姆石分散液进行喷雾干燥；(5)将步骤(4)中得到的干燥的勃姆石进行高温煅烧，得到超细高纯α -氧化铝。勃姆石(Boehmite)又可称为水合α-氧化铝或一水软铝石。本专利技术步骤(I)中所采用的勃姆石原料优选为活性勃姆石。这种勃姆石能够容易地在水相中进行分散，其纯度一般在99. 9%以上，晶体尺寸在5_25nm之间。在所形成的分散液中，勃姆石的分散粒径在50-300nm之间,分散后体系的颜色为淡蓝色。在本专利技术的步骤(I)中，分散过程优选在有剪切功能的分散设备中进行，分散头需要有剪切功能，优选使用齿盘类分散头。在本专利技术的一具体实施方式中，步骤(I)中所使用的一元有机酸为选自于如下一组中的至少一种甲酸、醋酸和乳酸；在一更优选的具体实施方式中，步骤(I)中所使用的一元有机酸为乳酸。在本专利技术的一具体实施方式中，步骤(I)中勃姆石分散液的浓度是20wt% 30wt % ο在本专利技术的一具体实施方式中，制备分勃姆石分散液时，添加用于包裹无机粒子的水性分散剂；该水性分散剂可以选自于如下一组中的至少一种侧链带羧基的聚合物和非离子型聚合物；其中，侧链带羧基的聚合物包括丙烯酸类和马来酸类共聚物，非离子型聚合物包括聚氧乙烯类衍生物和聚乙烯吡咯烷酮等。使用水性分散剂的目的是保证粒径的均匀。分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮。在本专利技术的一具体实施方式中，所制备的勃姆石分散液为粒径在50_200nm之间的活性勃姆石分散液。这种具体实施方式的特别优点是能够保证所制备的α-氧化铝粒径的超细和均匀性。本专利技术的步骤(2)中，过滤勃姆石分散液的目的在于有效地去除分散液中的机械杂质。过滤所采用的设备可以是陶瓷膜过滤器或者高分子膜过滤器，过滤器的精度为 O. I μ m 2. O μ m，可根据具体情况选择合适的过滤器规格。过滤器的流量范围是I 10 吨/小时，优选3 6吨/小时。本专利技术的步骤(3)中，对勃姆石分散液进行洗涤的目的在于去除分散液中的离子杂质。要对勃姆石分散液进行洗涤，需要先对勃姆石分散液进行液固分离，并多次对固体进行洗涤。洗涤后产物形式为胶状物体。液固分离所采用的设备为工业用高速离心机，离心机的处理量为I 2吨/小时。洗涤次数可以为3 8次，最后一遍洗涤后水的电导率优选小于2 μ S/cm、更优选小于I μ S/cm。然后，再加入去离子水进行分散，形成去除离子杂质的、浓度为lwt% 15wt%的、优选为2wt% 3wt%的勃姆石分散液；此次分散优选在即将进行步骤(4)的干燥之前完成。在本专利技术的一具体实施方式中，步骤(3)中进行两次以上的液固分离，每次分离后都对固体用去离子水进行洗涤若干次，直至所得洗涤后水的电导率优选小于2μ S/cm、 更优选小于I μ S/cm，再加入去离子水进行分散，形成去除离子杂质的、浓度为lwt% 15界1:%的、优选为2wt% 3wt%的勃姆石分散液。本专利技术的步骤(4)中，勃姆石分散液的干燥可以在高速喷雾干燥的设备中进行， 采用此类设备的目的在于保证氧化铝颗粒粒径比较小，而且粒径分布较窄。为了防止颗粒的团聚，干燥前原料勃姆石分散液的浓度应控制在Iwt % 15wt%,优选2wt% 3wt%,因为较低的浓度可以保证颗粒的团聚较少。勃姆石分散液的喷雾干燥条件是进口温度150 300°C，优选260 280°C ；出口温度60 150°C，优选80 100。。。本专利技术的步骤(5)中，煅烧的目的在于将干燥好的勃姆石经过高温煅烧生成 α -氧化铝，同时去掉残留的分散剂等。煅烧可以采用高温炉，高温炉最高使用温度为2400°C，是具有钨网钨屏的真空或气氛炉。煅烧的温度为1300 2000°C，优选1500 1800°C;升温速率为600°C /小时；煅烧时间为I 10小时，优选4 5小时。在本专利技术的所有步骤中，所用到的水优选均为去离子水，电导率为0μ S/cm，所有与水接触的设备在使用前都需要用去离子水进行清洗。另一方面，为了实现本专利技术的目的，本专利技术还提供了一种采用上述方法制备的超细高纯α -氧化铝。优选地，本专利技术的超细高纯α -氧化铝的粒径(D50)在O. 2 5. O μ m 之间，纯度在99. 99%以上。再一方面，为了实现本专利技术的目的，本专利技术还提供了超细高纯α-氧化铝在以下方面的用途用作电子印刷领域的吸墨材料和墨水添加剂、用于电子陶瓷、用作LED用蓝宝石的原料、以及用作精密抛光用的抛光剂。本专利技术采本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘晓兵，李生祥，王芳，
申请(专利权)人：广州慧谷化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。