氟硅酸-硼砂法生产氟硼酸钾制造技术

氟硅酸-硼砂法生产氟硼酸钾，以氟硅酸、硼砂、氯化钠及氯化钾为主要原料，具体包括：加入氟硅酸，预热至30~40℃，开启搅拌，加入理论量的硼砂，密闭反应2.0~6.0h，恒温50~100℃浸出，得到氟硼酸液料浆；固液分离，固体烘干分级制得白炭黑和氟硅酸钠产品，滤液加入氯化钠脱除未反应完全的氟硅酸，加入理论量的氯化钠，反应10~30min，制得氟硅酸钠料浆；再次固液分离，洗涤，干燥得氟硅酸钠，滤液用于合成氟硼酸钾；理论量的氯化钾液和氟硼酸液同时加入反应器，然后过量10%的氯化钾液反应10~30min制得氟硅酸钾料浆；料浆过滤，经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾产品。本法原料便宜易得，大大降低了生产成本，产品粒度均匀，同时又产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无机氟化物的制备方法，具体的说是指氟硅酸-硼砂法生产氟硼酸钾。
技术介绍
氟硅酸钾，主要用于生产铝、镁、铜等合金晶粒的细化，也用于作助焊助熔剂、耐磨、抛光功能助剂等，用途极其广泛，需求量极大。目前，氟硼酸钾传统的生产工艺多使用氢氟酸-氯化钾法，或使用氟硅酸-硼矿-氯化钾法，由于氢氟酸价格昂贵，使得氟硼酸钾的生产工艺成本较高，缺乏市场竞争力，而虽然硼矿易得价格便宜，但其质量不稳定，杂质含量多，生产过程中产生的废渣量大，其后处理的难度大，这也增加了生产成本和工艺。公开号CN 101289195A的中国专利技术专利公开了一种制备氟硅酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法，该法以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料，该法虽然原料易得，且还联产了白炭黑和氟硅酸钠，在一定程度上降低了生产成本，但是该法中使用的硼酸，其价格高(每吨在8000-10000元)而且不稳定，生产成本还是较高，且氟硅酸钾的生产不稳定直接导致产品缺乏市场竞争力，生产所得的氟硼酸钾产品的粒度大小不一，质量较差等，且不利于氟硅酸钾的大规模生产。
技术实现思路
本专利技术提供的是氟硅酸-硼砂法生产氟硼酸钾，其主要目的在于解决现有技术存在的上述问题。本专利技术的技术方案如下氟硅酸-硼砂法生产氟硼酸钾，以氟硅酸、硼砂、氯化钠及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤(1)先在浸出槽里加入适量(总量的5%-10%)的氟硅酸，然后预热至30-40°C，开启搅拌，将相当于氟硅酸理论量的硼砂加入氟硅酸中，反应10-20min，再加入余下的氟硅酸升温到50-100°C，将相当于氟硅酸理论量的硼砂加入氟硅酸中，密闭继续反应2. (Γ6. 0h，恒温5(T10(TC浸出，得到氟硼酸液料浆；(2)将浸出合格的氟硼酸液料浆液固分离，将沉淀二氧化硅和氟硅酸钠混合物经多次水洗逐级提浓洗涤，一次洗液与滤液混合，固体物料烘干后分级，制得白炭黑产品和氟硅酸钠产品，滤液进入下一步；(3)滤液加入氯化钠脱除未反应完全的氟硅酸，加入理论量的氯化钠，反应l(T30min， 制得氟硅酸钠料浆；(4)将步骤(3)制得的氟硅酸钠料浆固液分离，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；(5)将理论量的氯化钾溶液和在步骤中(4)的滤液氟硼酸液同时加入反应器，然后过量 10%的氯化钾溶液，反应l(T30min制得氟硼酸钾料浆；(6)待步骤(5)反应完全后，将料浆过滤，湿的氟硼酸钾经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾产品。上述的氟硅酸、硼砂、氯化钠及氯化钾为一般的工业产品，氟硅酸为浓度大于10% 的溶液，硼砂为带五个结晶水的四硼酸钠或带十个结晶水的四硼酸钠。上述步骤(2)中固体物料直接用于氨法冰晶石的生产。上述步骤(6)得到的氟硼酸钾产品+200目大于50%。本专利技术涉及的主要反应方程式为 llH2SiF6+3NaB407 · 5H20 — 12HBF4+8Si02+3NaSiF6+20H20或 im2SiF6+3NaB407 · IOH2O — 12HBF4+8Si02+3NaSiF6+35H20 H2SiF6+2NaCl — NaSiF6+2HCl HBF4+KC1 — KBF4+ HCl由上述对本专利技术的描述可知，和现有技术相比，本专利技术的优点在于 一、本专利技术的主要原料之一硼砂是大宗化工原料，价格便宜(每吨的价格在4500元左右)，且容易获得，大大降低了生产成本。二、氟硅酸是磷肥生产和无水氟化氢生产过程的副产废物，本专利技术正是利用此副产废物为原料制备氟硼酸钾的，一方面，可大大缓解了磷肥生产和氟化氢生产(或下游产品生产)的环保压力及对周边环境的影响；另一方面，实现了资源的充分有效利用，大大节省了生产成本。三、本专利技术在反应过程中，副产物为白炭黑和氟硅酸钠或氟硅酸钠与二氧化硅的混合物，副产物可直接用于氟硅酸钠-氨法生产冰晶石，充分利用资源，间接上也降低了生产成本。四、本专利技术在制备过程中，加入了过量10%的氯化钾溶液，一方面可使反应完全， 得到最多理论量的氟硼酸钾产品，另一方面得到的产品粒度均勻，提高了产品质量。五、本专利技术的原料及生产工艺稳定，不会产生其它杂质，无需后处理程序，产品质量高，具备市场竞争力，更适合大规模生产，具有良好的经济效益。附图说明图1为本专利技术的生产工艺流程图。 具体实施例方式本专利技术的氟硅酸-硼砂法生产氟硼酸钾，以氟硅酸、硼砂、氯化钠及氯化钾为主要原料，参照图1，以下是本专利技术其中的三种实施例实施例一本实施例包括以下步骤(1)先在浸出槽里加入适量(总量的5%)的10%氟硅酸，然后预热至40°C，开启搅拌，反应lOmin，再将余量的氟硅酸加入反应器中加入理论配比的硼砂，密闭继续反应6. Oh，恒温 50°C浸出，得到氟硼酸液料浆；(2)将浸出合格的氟硼酸液料浆液固分离，将沉淀二氧化硅和氟硅酸钠混合物经多次水洗逐级提浓洗涤，一次洗液与滤液混合，固体物料烘干后分级，制得白炭黑产品和氟硅酸钠产品(或者将固体物直接用于氨水法生产冰晶石中)，滤液进入下一步；(3)滤液加入氯化钠脱除未反应完全的氟硅酸，加入理论量的氯化钠，反应lOmin，制得氟硅酸钠料浆；(4)将步骤(3)制得的氟硅酸钠料浆固液分离，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；(5)将理论量的氯化钾溶液和在步骤中(4)的滤液氟硼酸液同时加入反应器，然后过量 10%的氯化钾溶液，反应30min制得氟硼酸钾料浆；(6)待步骤(5)反应完全后，将料浆过滤，湿的氟硼酸钾经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾产品。实施例二本实施例包括以下步骤(1)先在浸出槽里加入适量(总量的5%)的25%氟硅酸，然后预热至40°C，开启搅拌，反应20min，再将余量的氟硅酸加入反应器中加入理论配比的硼砂，密闭继续反应3. Oh，恒温 70°C浸出，得到氟硼酸液料浆；(2)将浸出合格的氟硼酸液料浆液固分离，将沉淀二氧化硅和氟硅酸钠混合物经多次水洗逐级提浓洗涤，一次洗液与滤液混合，固体物料烘干后分级，制得白炭黑产品和氟硅酸钠产品(或者将固体物直接用于氨水法生产冰晶石中)，滤液进入下一步；(3)滤液加入氯化钠脱除未反应完全的氟硅酸，加入理论量的氯化钠，反应15min，制得氟硅酸钠料浆；(4)将步骤(3)制得的氟硅酸钠料浆固液分离，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；(5)将理论量的氯化钾溶液和在步骤中(4)的滤液氟硼酸液同时加入反应器，然后过量 10%的氯化钾溶液，反应20min制得氟硼酸钾料浆；(6)待步骤(5)反应完全后，将料浆过滤，湿的氟硼酸钾经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾产品。实施例三本实施例包括以下步骤(1)先在浸出槽里加入适量(总量的10%)的40%氟硅酸，然后预热至40°C，开启搅拌， 反应lOmin，再将余量的氟硅酸加入反应器中加入理论配比的硼砂，密闭继续反应5. 0h，恒温85°C浸出，得到氟硼酸液料浆；(2)将浸出合格的氟硼酸液料浆液固分离，将沉淀二氧化硅和氟硅酸钠混合物经多次水洗逐级提浓洗涤，一次洗液与滤液混合，固体物料烘干后分级，制得白炭黑产品和氟硅酸钠产品(或者将固体物直接用于氨水法生产冰晶石中)，滤液进入下一步；(3)滤液加入氯化钠脱除未反应完全的氟硅酸，加入理论量的氯化钠，反应25min，制得氟硅酸钠料浆；(4)将步骤(3)制得的氟硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：喻鼎辉，沈甫原，黄海，
申请(专利权)人：福建省漳平市九鼎氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：