一种钛酸锶钡星状晶体的制备方法技术

一种钛酸锶钡星状晶体的制备方法，包括制备钛、锶和钡的羟基氧化物沉淀作为反应物料，加入适宜浓度的氢氧化钾促进晶化，于120~200oC下，以水为溶剂，水热反应得到钛酸锶钡星状晶体。本发明专利技术首次实现了钛酸锶钡星状晶体的合成，并且工艺过程简单，星状晶体的尺寸容易控制，成本低，无污染，易于实现规模化生产。该产品在电容器、电光器件、铁电探测器、动态存储器、微波调谐器等领域具有非常广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于无机非金属材料领域。技术背景钛酸锶钡(Bi^xSrxTiO3)是钛酸钡和钛酸锶的固溶体，是一种优良的热敏材料、电容器材料和铁电压电材料，具有低介电损耗、高介电常数、居里温度随组成改变等优点，在电容器、电光器件、铁电探测器、动态存储器、微波调谐器等领域具有非常广泛的应用前景。纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸，因此，制备出形貌新颖的钛酸锶钡纳米晶体在理论基础研究和实际应用等方面都具有非常重要的意义。而液相法在控制粉体的尺寸和形貌上显示出了巨大的优势，具有操作简单，设备要求低，成本低廉等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、易操作，成本低廉的制备钛酸锶钡星状晶体的方法。本专利技术的钛酸锶钡星状晶体的制备方法，采用的是水热合成法，具体步骤如下1)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0. Γ0. 8mol/L ；2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Bai_xSrxTi03，O彡χ彡1，计量称取硝酸钡和硝酸锶， 并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；4)搅拌状态下，向步骤幻制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中， 用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的709Γ90%，搅拌1(Γ30 分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0. Γ0. 6mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为 0.广lmol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在12(T200°C下保温 10^24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0. 3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。本专利技术制备过程中，使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。本专利技术制备过程中，所说的硫酸钛、硝酸铋、氢氧化钾、和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。本专利技术的有益效果在于本专利技术采用水热法制备出结晶好、纯度高的钛酸锶钡星状晶体，且纳米片的尺寸可以通过改变工艺参数进行调节。本专利技术的钛酸锶钡星状晶体的水热合成方法设备简单，工艺条件容易控制，制备的成本低廉，不采用任何的表面活性剂，无环境污染、易于工业化生产。本专利技术的钛酸锶钡星状晶体在探测器、换能器、变压器、电光器件等领域具有非常广泛的应用。附图说明图1是本专利技术合成的钛酸锶钡星状晶体的XRD图谱；图2是本专利技术合成的钛酸锶钡星状晶体的透射电镜(TEM)照片。具体实施方式以下结合实施例进一步说明本专利技术。实施例11)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0. lmol/L ；2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Bai_xSrxTi03，0彡χ彡1，计量称取硝酸钡和硝酸锶， 并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；4)搅拌状态下，向步骤幻制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中， 用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%，搅拌10分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0. lmol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为0. 25mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120°C下保温对小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0. 3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。其XRD图谱见图1，透射电镜(TEM) 照片见图2。实施例21)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0. 3mol/L ；2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Bai_xSrxTi03，0彡χ彡1，计量称取硝酸钡和硝酸锶， 并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；4)搅拌状态下，向步骤幻制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中， 用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%，搅拌15分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0. 35mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为0. 3/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在140°C下保温16小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0. 3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。实施例31)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0. 6mol/L ；2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Bai_xSrxTi03，0彡χ彡1，计量称取硝酸钡和硝酸锶， 并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；4)搅拌状态下，向步骤幻制得的硝酸钡和硝酸锶的水溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钡和锶的羟基氧化物沉淀；5)将钛的羟基氧化物沉淀、锶与钡的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾加入到反应釜内胆中， 用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的75%，搅拌25分钟，其中钛、锶、钡的羟基氧化物的摩尔浓度为0. 5mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为0. 7mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有弓丨入反应釜内胆中的物料体积；6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180°C下保温18小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用0. 3wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钛酸锶钡星状晶体。实施例41)将硫酸钛溶于0.3wt%的稀硝酸溶液，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0. 8mol/L ；2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硫酸钛的稀硝酸溶液中加入氢氧化钾水溶液，使溶液的PH值为14，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；3)按欲合成的钛酸锶钡的化学式Bai_xSrxTi03，0彡χ彡1，计量称取硝酸钡和硝酸锶， 并将硝酸钡和硝酸锶一起溶于蒸馏水；4)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王永刚，杨琳琳，王玉江，王晓峰，徐国辉，林海燕，罗伟，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：