分离固体的方法技术

本发明专利技术涉及一种从含有至少一种溶剂和两种溶解的固相的溶液中分离所述两种具有不同组成的固相的方法，其特征在于包括：结晶步骤ａ），其中获得所述至少两种固相的晶体在所述溶剂中的悬浮液，浮选步骤ｂ），其在有自下至上流过所述悬浮液的分离气体存在的情况下进行，其中所述固相被分离从而两种固相中的至少一种作为含气体固相聚集在悬浮液的上部而至少另一种固相聚集在悬浮液的下部，和至少一个分离步骤ｃ），其中所述含气体固相被从悬浮液上部和／或所述固相被从悬浮液下部分别分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及通过结晶和浮选从液相中分离两种不同组成的固相的 方法。
技术介绍
通过结晶从由至少两种固态物质组成的物质混合物中分离或回收 固态物质是一种常用的方法。除非其已经呈现为溶液，否则要将两种固 相的混合物溶解在溶剂或溶剂混合物中。在分离时，根据物质的种类不 同可能存在形成固溶体的系统或共晶系统或两者的组合。在共晶系统的 情形下，可通过结晶将固相彼此分离。在由两种固体和溶剂(混合物) 构成的三元混合物的情形下，根据在相图中的位置不同，对于共晶系统 的情形一种固相或者另一种固相可以结晶出来。只有在共晶点两种固相 才一起同时结晶(无固溶体)。共晶点是随温度而变的。因此通过结晶常 常可以分离所述两种物质。仅通过结晶分离共晶混合物需要至少两个结 晶步骤来分离物质和任选地进行浓缩。这在操作上非常复杂，而且伴随着高能量消耗。相反，如果结晶可以形成其中两种固相的晶体同时存在 的混合物，则只需要一个结晶步骤，但所述晶体必须以某种方式彼此分 离。如果两种固相的密度与被所用固相饱和的溶剂的密度不同，则在一 种固相的密度大于液相密度而另一种固相的密度小于液相密度时它们 可以彼此分离。在这种情形下，比重较轻的固体将漂浮在液体上，而另 一种固体将作为沉淀物沉积出来。如果两种固体的比重都大于液体，则 有时可以通过使气体自下至上穿过液体而实现固体的分离。含气体的固 体沉积在液体上面，而另一种固体作为沉淀物沉积出来。这些方法(浮选；Ullmanns Enzyklop汪die der technischen Chemie, Band 1,第666-678页， Verlag Urban & Schwarzberg, Miinschen, Berlin 1951)#皮用于例如选矿，其 中所期望的含金属化合物被从低金属含量的大部分杂质中分离出来。在 选矿和其它通过浮选进行的工业分离例如洗煤中通常会使用不溶解所 述固体的液体，并且所述液体包含能实现用气体和液体对两种固体的不同润湿的洗涤剂。这些方法并不能提供纯物质，而只能产生期望组分的 富集。由于较高的复杂性和特别是高能耗，已知工艺并不能令人满意或不 能提供纯物质，因此本专利技术的目的在于开发一种不具有一或多种所述缺 陷的方法。现在意外发现，可以从包含至少两种其它组分的溶液中通过以下手 段将所述组分彼此分离，即使得两种组分作为彼此分离的固相一起结晶 出来，并在有自下至上穿过液体的气流存在的情况下通过浮选将所形成 的悬浮液分离成浮在液体上的含气体固相和聚集或沉淀在分离容器底 部的固相，以及溶剂相(母液)。
技术实现思路
因此本专利技术涉及一种从含有至少一种溶剂和两种溶解的固相的溶液中分离两种不同组成的固相的方法，其特征在于包括结晶步骤a)， 其中获得所述至少两种固相的晶体在所述溶剂中的悬浮液；浮选步骤 b)，其在有自下至上流过所述悬浮液的分离气体存在的情况下进行，其 中所述固相被分离从而两种固相中的至少一种作为含气体的固相聚集在悬浮液的上部，而至少另一种固相聚集在悬浮液的下部；和至少一个 分离步骤c),其中所述含气体固相从悬浮液上部和/或所述固相从悬浮液下部分别进行分离。本专利技术方法的优点在于进行浮选时可以不添加洗涤剂或其它添加 剂，从而不会产生额外的材料费用且要分离的固相不会被其它物质污 染。由于在结晶和浮选中使用了相同的液体或相同的液体体系，所以省 去了用于分离不同液体的整理步骤。此外，免除添加剂还使得可以完全 或部分回收母液，从而使要分离的固相的产量得到提高。此外，本专利技术 方法的优点还在于其相对较低的能耗。由于在本专利技术的方法中理想状态 下只存在一个结晶步骤，所以总体上冲洗过程较少，由此整理使用过的 洗涤液的工作量也较少。本专利技术的从含有至少一种溶剂和两种溶解的固相的溶液中分离两 种不同组成的固相的方法的特征在于包括结晶步骤a),其中获得所述 至少两种固相的晶体在所述溶剂中的悬浮液；浮选步骤b)，其在有自下 至上流过所述悬浮液的分离气体存在的情况下进行，其中固相被分离从 而所述固相中的至少一种作为含气体固相聚集在悬浮液的上部，而至少另一种固相聚集在悬浮液的下部；和至少一个分离步骤c),其中所述含 气体固相被从悬浮液上部和/或所述固相被从悬浮液下部分别分离。本专利技术方法的前提是结晶时并非所有固相都彼此形成固溶体。对于 含两种溶解固相A和B的溶液的情形，实际上在结晶时必须几乎只形成A 相的晶体和B相的晶体。对于三种溶解固相A、 B和C的溶液的情形，至 少有一个相必须单独结晶。类似条件适用于含超过三种固体的物质体 系。本专利技术方法的另一前提是所要分离的固相对所述流动气体具有不 同的亲合性从而既可以形成比重轻于液体的含气体固相又可以获得重 于液体的至少一种固相。通常，所要分离的两种固相无需含气体其密度 都大于所述溶剂或溶液。本专利技术的方法可用于分离溶解在相同溶剂或溶剂混合物中的晶体 物质。结晶步骤a)结晶步骤a)中执行的结晶可以连续或分批进行，优选地连续进行。 在结晶步骤a),可以执行任何已知的结晶方法。在结晶步骤a),优选地 进行蒸发结晶或冷却结晶。蒸发结晶时，结晶是随着一部分溶剂的蒸发 等温地进行的。冷却结晶时，结晶是通过冷却溶液实现的。在结晶步骤 a)中优选地结合进行冷却和蒸发结晶。这可以例如通过进4亍冷却并同时 蒸发一部分溶剂，例如通过施加真空进行结晶来实现(例如真空结晶)。 通过结合进行冷却和蒸发结晶，可以加速结晶并可在数量上提高晶体的 产量。在本专利技术的方法中，结晶步骤&)和特别是结晶本身优选地在-40°0 30CTC,优选地0-150'C和特别优选地10-10(TC的温度下进行。结晶步骤a)或结晶可以在所属领域技术人员已知的所有结晶器例如 简单的搅拌容器、通风管结晶器、FC结晶器、带流动床或流化床的结晶 器、冷却盘结晶器(Gouda/^司)或刮板式结晶器(Armstrong公司)中进行。提供给本专利技术结晶步骤a)的包含至少一种溶剂和溶解的固相的溶液 可任选地具有少量，优选地小于0.5质量％，更优选地0.0001-0.1质量°/0的 悬浮在溶液中的固体。所述固体优选地具有所迷溶解在溶液中至少两种固相中的至少一种，特别优选两种。所述在溶液中少量存在的固体可以充当籽晶并促进结晶步骤a)中的结晶，特别是加速晶体生长。用于本专利技术的结晶步骤a)中的溶液优选地是具有一或多种极性液体 作溶剂的溶液。这些极性液体可以是例如醚、S旨、醇，优选地甲醇、乙 醇或异丙醇，酮，优选地丙酮或异佛尔酮，酰胺，例如二甲基曱酰胺， 腈，例如乙腈，或水。如有可能，优选地用水作本专利技术方法中的溶剂。 可以使用含有两或多种组分，特别是上述极性液体中的两或多种，或由 它们组成的混合物作为溶剂，只要这些组分可以彼此完全混溶即可。根 据所要分离的固相的不同，可以使用不同的溶剂。所属领域技术人员通 过简单的初步试验很容易确定适合的溶剂。如果所要分离的固相有一种 是无机盐，则优选地使用水或含水溶剂或水与另一种极性溶剂，例如曱 醇或乙醇。在供应给结晶步骤的溶液中溶剂的质量比优选地为10-99%，更优选 地30-90%并特别优选地50-75%。优选地，选择溶剂占溶液的比例以使所 述溶解在溶液中的固相被完全溶解或溶解的量至少可以使溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含有至少一种溶剂和两种溶解的不同组成的固相的溶液中分离所述两种不同组成的固相的方法，其特征在于包括：结晶步骤ａ），其中获得所述至少两种固相的晶体在所述溶剂中的悬浮液，浮选步骤ｂ），其在有自下至上流过所述悬浮液的分离气体存在的情况下进行，其中所述固相被分离从而使所述固相中的至少一种作为含气体的固相聚集在悬浮液的上部，而至少另一种固相聚集在悬浮液的下部，和至少一个分离步骤ｃ），其中所述含气体的固相被从悬浮液上部和／或所述固相被从悬浮液下部分别分离。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：A亨斯特曼，A霍夫，S诺尔德霍夫，D普龙卡，
申请(专利权)人：奥克森诺奥勒芬化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]