本发明专利技术属于电化学能源领域，其公开了一种负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料的制备方法，包括步骤：氧化石墨的制备；氧化石墨烯溶液的制备；氧化石墨烯与金属M的硝酸盐混合溶液的制备；负载纳米金属颗粒M的石墨烯复合材料。通过该方法制备出的复合材料中，在石墨烯的表面上负载的纳米金属颗粒不会产生团聚，这有利于纳米颗粒的性能的发挥，且金属纳米颗粒和石墨烯导电率都较高，使得复合材料的也具有较高的导电性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学能源领域，尤其涉及。
技术介绍
英国曼彻斯特大学的安德烈· K ·海姆(Andre K. Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如1，高强度，杨氏摩尔量，(1，lOOGPa)，断裂强度(125GPa) ；2，高热导率，(5，000W/mK) ；3，高导电性、载流子传输率，(200, 000cm2/V*s) ；4，高的比表面积，(理论计算值2，630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。到目前为止，所知道的制备石墨烯的方法有多种，如(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；C3)化学气相沉积法 (CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。(4)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低，限制它的商业应用；(5)氧化-还原法。此方法是最简单可大量获得石墨烯的一种普遍方法，整个过程涉及到将石墨氧化成氧化石墨，氧化石墨剥落产生的石墨烯氧化物，再通过化学试剂或热还原为石墨烯。此方法合成的石墨烯最终氧含量较高，纯度不够；氧原子的存在对于石墨烯用作电极材料的电压有一定的影响。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术提供，包括如下步骤1、根据Hummers法，将石墨，如石墨片进行氧化反应，制得氧化石墨；2、将上述制得的氧化石墨加入水中，超声分散后，形成以单片层均勻分散的氧化石墨烯溶液；3、将金属M的硝酸盐粉末加入到上述氧化石墨烯溶液中，室温搅拌1 Mh，得到均勻分散的混合溶液；其中，所述金属M选自镍、锰、锡或铁纳米颗粒中的任一种，且所述金属M与石墨烯的质量比为0.05 1 1;4、将上述混合溶液在真空干燥箱中以80 120°C干燥1 Mh，真空干燥除去溶剂，随后将干燥得到的粉末放入通有惰性气体的管式炉中以10°c /min缓慢速度升温至 300 800°C加热1 12h，再将粉末随炉冷却至室温；接着向管式炉中通入还原气体(如， 氢气，或者体积比为1 30% 1的氢气与惰性气体的混合气体，且惰性气体为氩气、氮气、 氦气或氖气)5-lOmin，控制还原气体的流量在60ml/min，将管式炉中的空气排出，形成还原气氛，然后将温度升温至400 KKKTC，在此温度下保持加热1 12h，还原反应完毕后， 在还原气氛下冷却至室温，得到负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料。上述制备方法中，所述氧化石墨制备步骤中，还包括如下步骤①、将石墨、过硫酸钾和五氧化二磷分别加入80°C的浓硫酸中，搅拌均勻，冷却Mi 以上，洗涤至中性，干燥，得到样品；②、将干燥后的样品加入0 °C的200-250mL浓硫酸中，再加入高锰酸钾，并在 0-20°C保温5-60分钟，然后在35°C的油浴中保持l_2h，缓慢加入含双氧水的去离子水，得到混合物；③、待上述混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用盐酸进行洗涤、抽滤、在60°C真空干燥48h，即得到氧化石墨。本专利技术具有如下有益效果(1)通过该方法制备出的复合材料中，在石墨烯的表面上负载的纳米金属颗粒不会产生团聚，这有利于纳米颗粒的性能的发挥；(2)金属纳米颗粒和石墨烯导电率都较高，使得复合材料的也具有较高的导电性。 附图说明图1是本专利技术负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料制备工艺流程图；图2是实施例中复合材料的SEM图。具体实施例方式本专利技术提供的，首先通过将天然鳞片石墨氧化成氧化石墨，再将氧化石墨在水中超声分散转变为氧化石墨烯，再将需要负载纳米金属颗粒的硝酸化合物粉末一种或多种按比例加入水中搅拌溶解，完全溶解后，真空干燥除去溶剂，将氧化石墨烯和球磨后的硅颗粒的混合物放入通入惰性气体保护的管式炉中加热至300-800°C，之后在通入氢气加热至400-1000°C，进行还原反应。本专利技术提供高一种新型的碳材料的制备工艺流程如下天然鳞片石墨一氧化石墨一金属硝酸化合物与石墨烯混合物一负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料。如图1所示，具体制备工艺步骤如下1、氧化石墨的制备利用石墨片，如，纯度为99. 5%的天然鳞片石墨，通过 Hummers法，制备氧化石墨；2、氧化石墨烯溶液的制备将制备出来的氧化石墨加入到水中超声分散，形成以单片层均勻分散的氧化石墨烯溶液；3、氧化石墨烯与金属M的硝酸盐混合溶液的制备将金属M的硝酸盐粉末加入到上述氧化石墨烯溶液中，室温搅拌1 Mh，得到均勻分散的混合溶液；其中，所述金属M选自镍、锰、锡或铁纳米颗粒中的任一种，且所述金属M与石墨烯的质量比为0.05 1 1;4、负载纳米金属M颗粒的石墨烯复合材料将上述混合溶液在真空干燥箱中以 80 120°C干燥1 Mh，真空干燥除去溶剂，随后将干燥得到的粉末放入通有惰性气体的管式炉中以10°c /min缓慢速度升温至300 800°C加热1 12h，再将粉末随炉冷却至室温；接着向管式炉中通入还原气体(如，氢气，或者体积比为1 30% 1的氢气与惰性气体的混合气体，且惰性气体为氩气、氮气、氦气或氖气)5-lOmin，控制还原气体的流量在60ml/min,将管式炉中的空气排出，形成还原气氛，然后将温度升温至400 1000°C，在此温度下保持加热1 12h，还原反应完毕后，在还原气氛下冷却至室温，得到负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料。其中，所述氧化石墨制备步骤中，还包括如下步骤①、将石墨、过硫酸钾和五氧化二磷分别加入80°C的浓硫酸中，搅拌均勻，冷却Mi 以上，洗涤至中性，干燥，得到样品；②、将干燥后的样品加入0 °C的200_250mL浓硫酸中，再加入高锰酸钾，并在 0-20°C保温5-60分钟，然后在35°C的油浴中保持1- 后，缓慢加入含双氧水的去离子水， 得到混合物；③、待上述混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用盐酸进行洗涤、抽滤、在60°C真空干燥48h，即得到氧化石墨。下面结合附图，对本专利技术的较佳实施例作进一步详细说明。实施例1本实施例负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料的制备工艺流程如下(1)天然鳞片石墨纯度99. 5%。(2)氧化石墨通过改进的Hummers法制备氧化石墨。其具体步骤为将20g 50目石墨片、IOg过硫酸钾和IOg五氧化二磷加入80°C的浓硫酸中，搅拌均勻，冷却Mi以上，洗涤至中性，干燥。将干燥后的样品加入0°C、230mL的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾，混合物的温度保持在20°C以下保温半小时，然后在35°C的油浴中保持池后，缓慢加入920mL去离子水。15min后，再加入2.8L去离子水(其中含有50mL浓度为30%的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤、在60°C真空干燥48h即得到氧化石墨。(3)氧化石墨烯与硝酸镍溶液将制备出来的氧化石墨加入到水中超声分散，形成以单片层均勻分散的氧化石墨烯溶液，然后将硝酸镍粉末加入到氧化石墨烯溶液，镍与石墨烯的量按质量比0.1 1，室温搅拌他，得到均勻分散的氧化石墨本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，钟玲珑，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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