本发明专利技术涉及一种从番茄枝叶中提取番茄碱的方法，采用以下步骤：取番茄枝叶，粉碎加5-8倍量60-80％甲醇溶液回流提取2-3次，提取液加入1-2％的硅藻土和活性炭脱色，减压回收甲醇，浓缩液调节酸碱度，加入弱酸性阳离子交换树脂或大孔树脂吸附，去离子水洗树脂柱中性，碱性甲醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，氯仿萃取2-3次，浓缩氯仿至小体积冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品。该方法采用树脂柱富集分离番茄碱，操作简单，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然产物分离领域，特别是涉及。
技术介绍
番茄碱是留体皂苷生物碱的代表物之一，溶于正丁醇、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、二氧六环和丙二醇，几乎不溶于水、乙醚和石油醚。熔点263 ^8°C，对碱稳定，在酸中被水解， 余下的留体部分称番茄次碱，可作为合成类固醇性激素的原料。它的结构主体是留体母核， 3位有羟基和四个葡萄糖构成的“番茄四糖”连接形成糖苷，使其具有皂苷的性质，比如溶血性。22位C与吡咯环相连，因而番茄碱归属于生物碱范畴。番茄碱是存在于番茄植物中的留体生物碱糖苷，是番茄生长过程中的次生代谢物质，能抑制真菌和细菌的生长，对低等动物、昆虫毒杀作用。番茄碱在自然界中存在于番茄茎叶和青色番茄中。番茄别名西红柿、洋柿子，古名六月柿、喜报三元，是世界上种植比较广泛的蔬菜， 果实营养价值丰富，很受人们喜爱，但是青色番茄含有生物碱，食用后可引起中毒反应。其茎叶无用，也含有生物碱，不可作为饲料喂养禽畜。随着现代医学研究发展，番茄碱可以作为合成激素的原料，也可以制成生物农药杀虫，市场前景看好。现有提取番茄碱的方法较少，一般采用甲醇、乙醇等为溶剂，浸渍法、渗漉法和超声方法提取，浓缩后加酸除去杂质，再用乙醚或氯仿萃取，碱化沉淀，在氧化铝和硅胶柱分离。如文献“番茄碱的提取纯化及抑菌活性研究”，该文献提取番茄碱的方法85%乙醇溶液， 料液比1 10，温度55°C，提取时间池，得到粗品采用中性Al2O3柱层析法纯化番茄碱粗品。 这些方法氯仿乙醚用量较大，成本较高，此外硅胶或氧化铝柱分离处理量较小，不适合工业化。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种从番茄枝叶中提取番茄碱的工业化方法，工艺操作简单，生产成本较低。为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是这样来实现的，其特征在于包括以下步骤取番茄枝叶，粉碎加5-8倍量60-80%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液加入硅藻土和活性炭脱色，减压回收甲醇，浓缩液调节酸碱度，加入树脂柱吸附，去离子水洗树脂柱中性，洗脱剂洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，氯仿萃取2-3次，浓缩氯仿至小体积冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品。所述硅藻土和活性炭混合比例为10 2-3，用量为提取液的1-2%。所述树脂为弱酸性阳离子交换树脂或大孔树脂。弱酸性阳离子交换树脂优选D151 和HZD-2，大孔树脂优选XDA-5和SPD450。所述浓缩液调解酸碱度为盐酸调节PH3-5 ；加入弱酸性阳离子交换树脂吸附，氨水调节pH7. 5-8. 5，加入大孔树脂柱吸附。所述洗脱剂为30-70%甲醇溶液，氨水调节PH8-9，用量为树脂柱的3_5倍量。本专利技术的积极效果是采用了树脂吸附纯化，处理量大，工艺简单易操作，而且效果好于萃取，也减少后续氯仿萃取用量，从而降低了成本，实现了工业化目的。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 取新鲜番茄枝叶，粉碎取10kg，50kg60%甲醇溶液回流提取3次(第三次提取液套用下次提取)，提取液加入Ikg硅藻土活性炭(5 1)脱色，滤出固体杂质，减压回收甲醇， 浓缩液氨水调节PH7. 5，加入2LXDA-5树脂柱吸附，去离子水洗树脂柱中性，取10L30%甲醇溶液(PH9)洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，得浓缩液200ml，浓缩液加入150ml氯仿萃取3 次，浓缩氯仿层至100ml，冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品8. lg，含量91. 3%。实施例2:取新鲜番茄枝叶，粉碎取10kg，70kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入^ig 硅藻土活性炭(10 ；3)脱色，滤出固体杂质，减压回收甲醇，浓缩液氨水调节PH8.5，加入 2L SPD450树脂柱吸附，去离子水洗树脂柱中性，取6L70%甲醇溶液(pH8)洗脱有效成分， 洗脱液减压浓缩，得浓缩液250ml，浓缩液加入200ml氯仿萃取2次，浓缩氯仿层至80ml，冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品9. lg，含量87. 8%。实施例3 取新鲜番茄枝叶，粉碎取10kg，70kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入^ig 硅藻土活性炭(10 ；3)脱色，滤出固体杂质，减压回收甲醇，浓缩液氨水调节PH8，加入2L SPD450树脂柱吸附，去离子水洗树脂柱中性，取8L50%甲醇溶液(pH8)洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，得浓缩液200ml，浓缩液加入200ml氯仿萃取2次，浓缩氯仿层至120ml，冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品8. 4g，含量90. 8%。实施例4 取新鲜番茄枝叶，粉碎取10kg，70kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入^ig 硅藻土活性炭(10 3)脱色，滤出固体杂质，减压回收甲醇，浓缩液盐酸调节PH3，加入 1LD151阳离子交换树脂树脂柱吸附，去离子水洗树脂柱中性，取3L30%甲醇溶液(pH9)洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，得浓缩液IOOml，浓缩液加入IOOml氯仿萃取3次，浓缩氯仿层至90ml，冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品7. 2g，含量95. 3%。实施例5 取新鲜番茄枝叶，粉碎取10kg，70kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入^ig 硅藻土活性炭(10 3)脱色，滤出固体杂质，减压回收甲醇，浓缩液盐酸调节PH5，加入IL HZD-2阳离子交换树脂树脂柱吸附，去离子水洗树脂柱中性，取3L50%甲醇溶液(pH8)洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，得浓缩液150ml，浓缩液加入150ml氯仿萃取2次，浓缩氯仿层至100ml，冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品7. 5g，含量91. 3%。实施例6 取新鲜番茄枝叶，粉碎取100kg，700kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入 30kg硅藻土活性炭(10 幻脱色，滤出固体杂质，减压回收甲醇，浓缩液盐酸调节pH4， 加入10LD151阳离子交换树脂树脂柱吸附，去离子水洗树脂柱中性，取30L30%甲醇溶液 (pH9)洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，得浓缩液1000ml，浓缩液加入1500ml氯仿萃取3 次，浓缩氯仿层至200ml，冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品70. 7g，含量94. 1%。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤取番茄枝叶，粉碎加5-8倍量60-80%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液加入硅藻土和活性炭脱色，减压回收甲醇，浓缩液调节酸碱度，加入树脂柱吸附，去离子水洗树脂柱中性，洗脱剂洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，氯仿萃取2-3次，浓缩氯仿至小体积冷藏结晶，结晶物干燥得番茄碱产品。2.根据权利要求1所述从番茄枝叶中提取番茄碱的方法，其特征在于所述硅藻土和活性炭混合比例为10 2-3，用量为提取液的1-2%。3.根据权利要求1所述从番茄枝叶中提取番茄碱的方法，其特征在于所述树脂为弱酸性阳离子交换树脂或大孔树脂。4.根据权利要求1所述从番茄枝叶中提取番茄碱的方法，其特征在于所述浓缩液调解酸碱度为盐酸调节PH3-5 ；加入弱酸性阳离子交换树脂吸附，氨水调节pH7. 5-8. 5，加入大孔树脂柱吸附。5.根据权利要求1所述从番茄枝叶中提取番茄碱的方法，其特征在于所述洗脱剂为 30-70%甲醇溶液，氨水调节pH8-9，用量为树脂柱的3-5倍量。全文摘要本专利技术涉及，采用以下步本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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