一种从一叶荻中提取一叶荻碱的方法技术

本发明专利技术涉及一种从一叶荻中提取一叶荻碱的方法，其处理步骤包括：a.一叶荻枝、叶于80℃烘箱内烘干，粉碎过60目筛；b.酸性溶液中，连续逆流超声提取；c.碱中和，上大孔吸附树脂分离，氨水乙醇溶液洗脱；d.洗脱液减压浓缩至原体积的1/5时，放冷结晶，过滤，80%乙醇重结晶2次，得黄色一叶荻碱针晶。本发明专利技术采用现代提取技术连续逆流超声提取一叶荻碱，具有工艺简单、能耗小、提取时间短、成本低的优点，适合工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，其处理步骤包括：a.一叶荻枝、叶于80℃烘箱内烘干，粉碎过60目筛；b.酸性溶液中，连续逆流超声提取；c.碱中和，上大孔吸附树脂分离，氨水乙醇溶液洗脱；d.洗脱液减压浓缩至原体积的1/5时，放冷结晶，过滤，80%乙醇重结晶2次，得黄色一叶荻碱针晶。本专利技术采用现代提取技术连续逆流超声提取一叶荻碱，具有工艺简单、能耗小、提取时间短、成本低的优点，适合工业化大规模生产。【专利说明】
本专利技术属于天然产物化学领域，涉及，尤其 涉及一种利用连续逆流超声波提取一叶荻碱的方法。
技术介绍
药用一叶荻为大戟科植物一叶荻的嫩枝叶及根，异名叶底珠。一叶荻味辛、苦，性 温，有毒。具有活血舒筋、健脾益肾的功效，可用于风湿腰痛、四肢麻木、偏瘫、阳痿、面神经 麻痹、小儿麻痹后遗症。一叶荻含有多种生物碱，其中以一叶荻碱为主要成分。经由国内外 学者研究发现一叶荻碱在医学上能明显的改善老年性痴呆症患者的记忆力，除此之外，还 具有抑制肿瘤增生、抵抗细菌感染、抗疟疾、有效抑制病毒分子的反转录复制等诸多的生物 学活性，具有广阔的发展前景。 目前关于一叶荻碱的提取的专利和文献较少，主要采用传统的有机溶剂浸泡提取 法。这种工艺有机溶剂耗费量大、生产周期长、对环境污染严重。所以，探索一条操作简单、 生产效率高的生产工艺至关重要。 超声波浸取的原理是将超声波施加到待浸取物上，通过超声波的高频机械振动， 加速细胞壁的破裂和物料的转移，提高浸取效率。在利用超声波进行浸取时，超声波可以发 出万赫兹或甚至高达几兆赫兹的超声波频率，在传播过程中会出现声空化、声冲流、声辐射 力。同时超声能也会转化为热能，在瞬间是内部温度升高，加速有效成分的溶解。迄今尚未 见有关连续逆流超声提取一叶获的有效成分，特别是提取一叶获喊的研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、易操作、提取时间短、生产效率高的提取一叶 荻碱的方法。 本专利技术包括以下步骤： a. -叶荻枝、叶经自然晾晒，于80°C烘箱内烘干，粉碎过60目筛； b. 取一叶荻粗粉，加入5~7倍的0. 5~2%的硫酸水溶液，置于连续逆流超声提取装置中， 于 6(Γ70?、5(Γ70ΚΗζ 下提取 2?3h ; c. 将上述的提取液离心，取上清液，碱中和后直接通过预处理的大孔吸附树脂，先用等 量的蒸馏水冲洗，再用5~8%的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，至流出洗脱液无生物 碱反应为止，收集洗脱液； d. 洗脱液减压浓缩至原体积的1/5时，放冷结晶，过滤，80%乙醇重结晶2次，得黄色一 叶荻碱针晶。 步骤c中所述的预处理方法为树脂先用80%乙醇浸泡过夜，用蒸馏水洗至无醇味， 改用5%的HC1浸泡lh，蒸馏水洗至中性，然后再改用5%的氢氧化钠溶液浸泡lh，蒸馏水洗 至中性，备用。 步骤C中所述的大孔吸附树脂类型为D-101、D-72、AB-8等。 步骤c中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等无机碱。 本专利技术利用超声波使药材在溶剂中通过一定频率的振动产生空化作用，破坏植物 药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，大大地缩短了溶剂进入细胞内部的时间，加强了胞内 物质的释放、扩散和溶解，同时可实现连续化操作，提高了生产效率，适用于工业化生产。 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。 【具体实施方式】： 实施例1 : 一叶荻枝、叶经自然晾晒，于80°C烘箱内烘干，粉碎过60目筛，取一叶荻粗粉100g，力口 入5倍的2%的硫酸水溶液，置于连续逆流超声提取装置中，于60°C、70KHz下提取2h，离 心，取上清液，氢氧化钠中和后直接通过预处理的AB-8大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水 冲洗，再用8%的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，至流出洗脱液无生物碱反应为止， 收集洗脱液，洗脱液减压浓缩至原体积的1/5时，放冷结晶，过滤，80%乙醇重结晶2次，得黄 色一叶荻碱针晶0. 49g，经酸碱滴定法测定其纯度为93. 2%。 实施例2: 一叶荻枝、叶经自然晾晒，于80°C烘箱内烘干，粉碎过60目筛，取一叶荻粗粉100g，力口 入7倍的1%的硫酸水溶液，置于连续逆流超声提取装置中，于55°C、60KHz下提取2. 5h，离 心，取上清液，碳酸钠中和后直接通过预处理的D-72大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水冲 洗，再用6%的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，至流出洗脱液无生物碱反应为止，收 集洗脱液，洗脱液减压浓缩至原体积的1/5时，放冷结晶，过滤，80%乙醇重结晶2次，得黄色 一叶荻碱针晶0. 58g，经酸碱滴定法测定其纯度为94. 4%。 实施例3 : 一叶荻枝、叶经自然晾晒，于80°C烘箱内烘干，粉碎过60目筛，取一叶荻粗粉100g，力口 入6倍的0. 5%的硫酸水溶液，置于连续逆流超声提取装置中，于50°C、50KHz下提取3h，离 心，取上清液，氢氧化钾中和后直接通过预处理的D-101大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水 冲洗，再用5%的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，至流出洗脱液无生物碱反应为止， 收集洗脱液，洗脱液减压浓缩至原体积的1/5时，放冷结晶，过滤，80%乙醇重结晶2次，得黄 色一叶荻碱针晶0. 54g，经酸碱滴定法测定其纯度为93. 9%。【权利要求】1. ，其特征在于，包括以下步骤： a. -叶荻枝、叶经自然晾晒，于80°C烘箱内烘干，粉碎过60目筛； b. 取一叶荻粗粉，加入5~7倍的0. 5~2%的硫酸水溶液，置于连续逆流超声提取装置中， 于 6(Γ70?、5(Γ70ΚΗζ 下提取 2?3h ; c. 将上述的提取液离心，取上清液，碱中和后直接通过预处理的大孔吸附树脂，先用等 量的蒸馏水冲洗，再用5~8%的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，至流出洗脱液无生物 碱反应为止，收集洗脱液； d. 洗脱液减压浓缩至原体积的1/5时，放冷结晶，过滤，80%乙醇重结晶2次，得黄色一 叶荻碱针晶。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤c 中所述的预处理方法为树脂先用80%乙醇浸泡过夜，用蒸馏水洗至无醇味，改用5%的HC1 浸泡lh，蒸馏水洗至中性，然后再改用5%的氢氧化钠溶液浸泡lh，蒸馏水洗至中性，备用。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤c 中所述的大孔吸附树脂类型为D-101、D-72、AB-8等。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤c 中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等无机碱。【文档编号】C07D491/20GK104193756SQ201410446369【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日 【专利技术者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从一叶荻中提取一叶荻碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.一叶荻枝、叶经自然晾晒，于80℃烘箱内烘干，粉碎过60目筛；b.取一叶荻粗粉，加入5~7倍的0.5~2%的硫酸水溶液，置于连续逆流超声提取装置中，于60~70℃、50~70KHz下提取2~3h； c.将上述的提取液离心，取上清液，碱中和后直接通过预处理的大孔吸附树脂，先用等量的蒸馏水冲洗，再用5~8%的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，至流出洗脱液无生物碱反应为止，收集洗脱液；d.洗脱液减压浓缩至原体积的1/5时，放冷结晶，过滤，80%乙醇重结晶2次，得黄色一叶荻碱针晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张金芳，杨存，
申请(专利权)人：南京标科生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32