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番茄农药残留的提取方法技术

技术编号:7507597 阅读:296 留言:0更新日期:2012-07-11 06:36
本发明专利技术公开一种番茄农药残留的提取方法,由下述步骤组成:称取番茄于离心管中;加入混合提取液;超声提取;离心5min;取上清液;Envi-18柱放入固定架上,加样前先用混合提取液预洗柱,下接鸡心瓶,移入上清液;并用混合提取液洗涤柱;浓缩至1mL;在Envi-Carb柱中加硫酸钠,将该柱连接在氨丙基柱顶部,将串联柱下接鸡心瓶;加样前先用混合提取液和甲苯预洗柱,将浓缩液转移至净化柱上,用混合提取液和甲苯洗涤样液瓶;在串联柱上加上贮液器,用混合提取液和甲苯洗涤串联柱,收集流出物,浓缩;加正己烷进行溶剂交换,加内标;其中,所述混合提取液,由乙腈40%、甲醇30%、丙酮30%按体积百分比组成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蔬菜农药残留的提取方法,尤其涉及一种。
技术介绍
食品安全(food safety)指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。根据世界卫生组织的定义,食品安全是“食物中有毒、有害物质对人体健康影响的公共卫生问题”。食品安全也是一门专门探讨在食品加工、 存储、销售等过程中确保食品卫生及食用安全,降低疾病隐患,防范食物中毒的一个跨学科领域。我国的蔬菜食品安全问题非常严重,因此对蔬菜中农药残留的监督检测就变得非常重要。目前,通常采用先对蔬菜中农药残留进行提取,再进一步采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行检测。然而,在现有技术中对所有的蔬菜,不分品种,都选用单一的乙腈溶剂提取,造成提取率不高的缺点,从而直接导致后续的气相色谱-质谱联用仪GC-MS检测数据不准确。
技术实现思路
为克服现有技术的不足,本专利技术所要解决的技术问题提供一种,农药残留提取率高。本专利技术所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的—种,由下述步骤组成步骤1、准确称取20g磨碎的番茄于IOOmL离心管中,步骤2、准确加入40mL混合提取液,步骤3、超声提取5min,再加入5g氯化钠,超声提取lOmin,步骤4、将离心管放入离心机,3000r/min,离心5min,步骤5、取20mL上清液,待净化,步骤6、Envi-18柱放入固定架上,加样前先用IOmL混合提取液预洗柱,下接鸡心瓶,移入步骤5的20mL上清液,步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱,步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL,备用,步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠,将该柱连接在S印-Pak氨丙基柱顶部,将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上,步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将浓缩液转移至净化柱上,再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶,其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中,CN 102539580 A步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器,用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1,收集所有流出物于鸡心瓶中,并在40°C水浴中旋转浓缩至0. 5mL,步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积为lmL,加入内标,待进样分析,其中,所述混合提取液,由下述组分按体积百分比组成乙腈40 %、甲醇30 %、丙酮 30%。检测时,气相色谱/质谱仪器工作参数如下色谱柱HP-5ms石英毛细管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)柱温60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)载气:He,99.999%, (1. OmL/min)气化室温度250°C分流比不分流进样,时间为lmin,进样量为IuL质谱条件EI源,70eV,源温200°C,扫描方式全扫描,扫描范围41 500质谱标准库AIST标准库。本专利技术的,针对其蔬菜品种特定属性,颜色鲜艳,富含植物色素,选用特定混合提取液提取,农药残留提取效率显著提高。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。一种,由下述步骤组成步骤1、准确称取20g磨碎的番茄于IOOmL离心管中,步骤2、准确加入40mL混合提取液,步骤3、超声提取5min,再加入5g氯化钠,超声提取lOmin,步骤4、将离心管放入离心机,3000r/min,离心5min,步骤5、取20mL上清液,待净化,步骤6、Envi-18柱放入固定架上,加样前先用IOmL混合提取液预洗柱,下接鸡心瓶,移入步骤5的20mL上清液,步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱,步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL,备用,步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠,将该柱连接在S印-Pak氨丙基柱顶部,将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上,步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将浓缩液转移至净化柱上,再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶,其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中,步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器,用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1,收集所有流出物于鸡心瓶中,并在40°C水浴中旋转浓缩至0. 5mL,步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积为lmL,加入内标,待进样分析,其中,所述混合提取液,由下述组分按体积百分比组成乙腈40 %、甲醇30 %、丙酮 30%。检测时,气相色谱/质谱仪器工作参数如下色谱柱HP-5ms石英毛细管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)柱温60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)载气:He,99.999%, (1. OmL/min)气化室温度250°C分流比不分流进样,时间为Imin,进样量为IuL质谱条件EI源,70eV,源温200°C,扫描方式全扫描,扫描范围41 500质谱标准库AIST标准库。选用对比农药p,p' -DDD、α-六六六、林丹、艾氏剂、狄氏剂、三氯杀螨醇、五氯硝基苯、乙烯菌核利、毒死蜱、二嗪磷、敌敌畏、甲基毒死蜱、对硫磷、丙溴磷、马拉硫磷、甲拌磷、久效磷、水胺硫磷、三唑磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、抗蚜威、克百威、甲萘威、嘧菌酯、甲草胺、溴螨酯、噻嗪酮、委锈灵、氯硝胺、氯苯胺灵、苄氯三唑醇、溴虫腈、三氯杀虫酯、戊菌唑、咪酰胺、二甲戊灵、腐霉禾IJ、氟虫腈、粉唑醇、甲霜灵、异丙甲草胺、嗪草酮、腈菌唑、增效醚、扑草净、己唑醇、氯苯嘧啶醇、哒螨灵、吡丙醚、甲苯氟磺胺、三唑醇共58种农药。本专利技术的,针对其蔬菜品种特定属性,选用特定混合提取液提取,农药残留提取效率相对单一的乙腈提取提高20 30%。权利要求1. 一种,由下述步骤组成 步骤1、准确称取20g磨碎的番茄于IOOmL离心管中, 步骤2、准确加入40mL混合提取液, 步骤3、超声提取5min,再加入5g氯化钠,超声提取lOmin, 步骤4、将离心管放入离心机,3000r/min,离心5min, 步骤5、取20mL上清液,待净化,步骤6、Envi-18柱放入固定架上,加样前先用IOmL混合提取液预洗柱,下接鸡心瓶,移入步骤5的20mL上清液,步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱,步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL,备用, 步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠,将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部,将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上,步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将浓缩液转移至净化柱上,再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶,其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中,步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器,用25mL混合提取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宋国新
申请(专利权)人:宋国新
类型:发明
国别省市:

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