本发明专利技术公开了一种磁性聚酰胺复合材料的原位水解制备方法，包括以下步骤：将三价铁盐和二价铁盐的水溶液混合，然后向混合物中加入碱溶液进行反应得到纳米四氧化三铁粒子，然后加入表面活性剂，继续反应得到修饰的纳米四氧化三铁粒子；将上述溶液调节pH值到中性，加入内酰胺单体，减压蒸馏过程中逐渐升温到250℃，进行原位水解本体聚合反应，反应2-5小时得到四氧化三铁/聚酰胺磁性复合材料。本方法工艺简单，操作方便，反应采用连续原位聚合，磁性粒子分散均匀，高效且低成本，适合工业化生产，所得磁性聚酰胺复合材料具有较高的工业应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性材料领域，尤其涉及。
技术介绍
聚酰胺是一种应用范围广泛的工程塑料，具有价格低、易加工成型、高强度、高耐磨性、高耐腐蚀性和良好的抗变形性、抗老化等优点，但聚酰胺作为一种高分子材料，他本身无磁性，很难将其用于电子电器、仪表、微波装置等领域，不能起到屏蔽电磁波和吸收微波的作用，因此，应用范围受到了相应的限制。
技术实现思路
本专利技术就是为了解决上述现有技术存在的问题而提供。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现，包括以下步骤(1)将计量的摩尔比为2 1的三价铁盐和二价铁盐溶解在水中混合，抽真空通氮气避氧，高速搅拌，控制水温为40°C，逐滴加入碱溶液，使混合物中摩尔比狗3+: Fe2+:0H-=2:1:8，溶液由红褐色变为黑色，然后升温到80°C，加入表面活性剂，继续反应30-60min， 得到修饰的纳米四氧化三铁粒子；(2)将上述步骤(1)最后得到的溶液，调节PH值至中性，加入计量的内酰胺单体，混合均勻，系统在氮气保护下加热到180-20(TC，待混合物完全熔融后，开始搅拌，随后将系统升温至250-260°C，压力保持在0. 8MPa,保持此温度和压力，聚合2- ；最后系统缓慢卸压，在常温常压下保持0. 5h以平衡反应，抽真空lh，除去小分子使聚合反应向正方向进行以完成聚合，出料。所述碱溶液为氨水及金属氢氧化物溶液；所述金属氢氧化物溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液。所述表面活性剂为所有可以修饰四氧化三铁粒子的表面活性剂，包括油酸、油酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。所述表面活性剂的加入量为步骤(1)理论生成四氧化三铁的质量的5-30%。所述内酰胺单体是C4-C12内酰胺中的一种或几种，包括丁内酰胺、己内酰胺、辛内酰胺、庚内酰胺或十二内酰胺中的一种或几种；所述聚酰胺为一种内酰胺单体的均聚物或几种内酰胺单体的共聚物。所述内酰胺单体的加入量为，步骤(1)理论生成四氧化三铁的质量为内酰胺单体加入量的0. 1-20% O与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果本专利技术采用连续原位聚合法制备了四氧化三铁/聚酰胺磁性复合材料，将三价铁盐和二价铁盐的水溶液混合，然后向混合物中加入碱溶液进行反应得到纳米四氧化三铁粒子， 然后加入表面活性剂，继续反应得到修饰的纳米四氧化三铁粒子；将上述溶液调节PH值到中性，加入内酰胺单体，减压蒸馏过程中逐渐升温到250°C，进行原位水解本体聚合反应，反应2-5小时制备得到四氧化三铁/聚酰胺磁性复合材料。本方法工艺简单，操作方便，反应采用连续原位聚合，磁性粒子分散均勻，高效且低成本，适合工业化生产，所得磁性聚酰胺复合材料具有较高的工业应用价值。具体实施例方式下面结合各实施例详细描述本专利技术。实施例1(1)将4. 7g FeCl3 · 6H20和1. 7g FeCl2 · 4H20溶解在水中混合，抽真空通氮气避氧，高速搅拌，控制水温为40°C，逐滴加入70ml氨水(lmol/L)，溶液由红褐色变为黑色，然后升温到80°C，加入0. 2g油酸，继续反应30min，得到修饰的纳米四氧化三铁粒子。(2)将上述(1)得到的溶液，调节PH至中性，加入IOOg己内酰胺单体，混合均勻， 系统在氮气保护下，加热到180-20(TC，待混合物完全熔融后，开始搅拌，随后将系统升温至 250-260°C，压力保持0. 8MPa，保持此温度和压力，聚合2小时；最后系统缓慢卸压至常温， 在常压下保持0. 5h以平衡反应，抽真空lh，从而除去小分子，使聚合反应向正方向进行完成聚合，出料。实施例2(1)将2. 4g FeCl3 · 6H20和0. 85g FeCl2 · 4H20溶解在水中混合，抽真空通氮气避氧， 高速搅拌，控制水温为40°C，逐滴加入35ml氨水(lmol/L),溶液由红褐色变为黑色，升温到80°C，加入0. 3g油酸钠，继续反应40min，得到修饰的纳米四氧化三铁粒子。(2)将上述(1)得到的溶液，调节PH至中性，加入IOOg庚内酰胺单体，混合均勻， 系统在氮气保护下，加热到180-20(TC，待混合物完全熔融后，开始搅拌，随后将系统升温至 250-260°C，压力保持0. 8MPa，保持此温度和压力，聚合3小时；最后系统缓慢卸压至常温， 在常压下保持0. 5h以平衡反应，抽真空lh，从而除去小分子，使聚合反应向正方向进行完成聚合，出料。实施例3(1)将9. 4g FeCl3 · 6H20和3. 4g FeCl2 · 4H20溶解在水中混合，抽真空通氮气避氧，高速搅拌，控制水温为40°C，逐滴加入140ml氢氧化钾溶液(lmol/L)，溶液由红褐色变为黑色，升温到80°C，加入1. Og十二烷基苯磺酸钠，继续反应50min，得到修饰的纳米四氧化三铁粒子。(2)将上述(1)得到的溶液，调节PH至中性，加入IOOg辛内酰胺单体，混合均勻， 系统在氮气保护下，加热到180-20(TC，待混合物完全熔融后，开始搅拌，随后将系统升温至 250-260°C，压力保持0. 8MPa，保持此温度和压力，聚合4h ；最后系统缓慢卸压至常温，在常压下保持0. 5h以平衡反应，抽真空lh，从而除去小分子，使聚合反应向正方向进行完成聚合，出料。实施例4(1)将18. 8g FeCl3 · 6H20和6. 8g FeCl2 · 4H20溶解在水中混合，抽真空通氮气避氧，高速搅拌，控制水温为40°C，逐滴加入140ml氢氧化钠溶液(2mol/L)，溶液由红褐色变为黑色，升温到80°C，加入3g油酸，继续反应1小时，得到修饰的纳米四氧化三铁粒子。(2)将上述(1)得到的溶液，调节PH至中性，加入IOOg 丁内酰胺单体，混合均勻， 系统在氮气保护下，加热到180-20(TC，待混合物完全熔融后，开始搅拌，随后将系统升温至 250-260°C，压力保持0. 8MPa，保持此温度和压力，聚合证；最后系统缓慢卸压至常温，在常压下保持0. 5h以平衡反应，抽真空lh，从而除去小分子，使聚合反应向正方向进行完成聚合，出料。实施例5，包括以下步骤(1)将计量的摩尔比为2 1的三价铁盐和二价铁盐溶解在水中混合，抽真空通氮气避氧，高速搅拌，控制水温为40°C，逐滴加入碱溶液氨水，使混合物中摩尔比!^e3+ Fe2+:0H-=2:1:8，溶液由红褐色变为黑色，然后升温到80°C，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，继续反应30min，得到修饰的纳米四氧化三铁粒子；其中表面活性剂的加入量为步骤(1)理论生成四氧化三铁的质量的5%;(2)将上述步骤(1)最后得到的溶液，调节PH值至中性，加入计量的十二内酰胺单体， 混合均勻，系统在氮气保护下加热到180°C，待混合物完全熔融后，开始搅拌，随后将系统升温至250°C，压力保持在0. 8MPa,保持此温度和压力，聚合池；最后系统缓慢卸压，在常温常压下保持0. 5h以平衡反应，抽真空lh，除去小分子使聚合反应向正方向进行以完成聚合， 出料；其中十二内酰胺单体的加入量为，步骤(1)理论生成四氧化三铁的质量为十二内酰胺单体加入量的0.1%。实施例6，包括以下步骤(1)将计量的摩尔比为2:1的三价铁盐和二价铁盐溶解在水中混合，抽真空通氮气避氧，高速搅拌，控制水温为40°C，逐滴加入氢氧化钠本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘燕，
申请(专利权)人：上海杰事杰新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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