奥沙拉秦钠的制备方法和甲磺化反应的后处理方法技术

技术编号:7492720 阅读:284 留言:0更新日期:2012-07-10 06:29
本发明专利技术涉及一种奥沙拉秦钠的制备方法和甲磺化反应的后处理方法。该方法以水杨酸为原料,经硝化反应、酯化反应、甲磺化反应、还原反应、重氮化偶合反应和水解反应制备得到,其中所述的甲磺化反应步骤中甲磺化反应结束后在反应液中加入冰水混合物处理收集2-甲磺酰氧-5-硝基苯甲酸甲酯即可,所述的冰水混合物中冰与水的质量比为0.1∶1~10∶1。所述的甲磺化反应的后处理方法为甲磺化反应结束后在反应液中加入冰水混合物处理收集产物即可,所述的冰水混合物中冰与水的质量比为0.1∶1~10∶1。该方法简单无毒,制得产品杂质较少,产率大于85%,效果显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。 技术背景奥沙拉秦钠是以水杨酸为原料,经硝化、酯化、甲磺化、还原、重氮化偶合、以及水解反应制备得到。据公开文献《奥沙拉嗪合成工艺的改进》(陈小全,翟虎等,中国药房,2008,19 (16) :1222-1223)、《奥沙拉秦的合成改进》(杜海堂,当代化工,2006,35 (3) 161-162)、《奥沙拉秦的合成实验研究》(张玮,董月芬等,河北化工,2007,30 (12) :47-48) 等文献中提供的内容,在制备奥沙拉秦钠涉及甲磺化反应这步反应时,均采用加盐酸处理后,再用三氯甲烷等有机溶剂提取,该方法毒性大、操作繁琐、成本很高。针对在甲磺化这步反应中,据公开文献《磺胺合成工艺的改进》中有采用全碎冰处理的方式(李志裕等,中国现代应用药学杂志,1999. 10,16 (5) :25)。但该方法并不适用于制备奥沙拉秦钠的甲磺化反应中,其主要原因是在于最终获得的产品杂质较多。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服了现有技术的制备奥沙拉秦钠中的甲磺化反应步骤需要使用三氯甲烷、甲苯等有机溶剂存在毒性大、操作繁琐、成本很高的缺陷,或者使用全碎冰处理的方式也存在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周益成朱菊红王小松金鑫
申请(专利权)人:浙江众益药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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