本发明专利技术公开了一种可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，包括以下步骤：1)、将鱿鱼墨囊中的墨汁悬浊液用0～4℃的冰水洗涤，离心后去除上清液；得沉淀；2)、将步骤1)所得的沉淀真空冷冻干燥，得不溶性黑色素粗品；3)、将所述不溶性黑色素粗品溶于碱液中进行超声处理，处理时间为30～90分钟，不溶性黑色素粗品与碱液的料液比为：1g不溶性黑色素粗品/20～80ml碱液，碱液为摩尔浓度为0.1～1.0mol/L的NaOH溶液；4)、将步骤3)的所得物离心，取上清液真空冷冻干燥，得可溶性鱿鱼墨黑色素。本发明专利技术还同时提供了上述可溶性鱿鱼墨黑色素的用途：作为抗氧化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及黑色素的制备方法，具体的说，涉及一种从鱿鱼墨中制备可溶性黑色素的方法，及其抗氧化活性的应用。
技术介绍
鱿鱼是头足类海洋动物中枪乌贼和柔鱼的俗称。北太平洋鱿鱼是最重要的鱿鱼加工品种之一，年加工量在15-30万吨之间，其墨囊大约占整个由于体重的1.3%。鱿鱼加工后产生的大量废弃物尤其是墨囊却未得到很好的利用，也给环境造成了较大的污染。同时， 鱿鱼墨中含多种生物活性物质如多肽片断、酸性多糖，酪氨酸酶等。因此，从鱿鱼墨中提取黑色素不仅提高鱿鱼加工过程中废弃物的综合利用率，从而为开发新的海洋生物活性物质开拓一个新的来源，更能促进我国远洋渔水产品加工废弃物的高值化利用的发展，具有重要的经济和社会意义。黑色素是一种不溶于水的生物大分子多聚体，广泛存在于动植物体内。黑色素在动、植物和人体内，具有光吸收、还原性和金属螯合性质，同时具有诸多功能性质，如清除自由基功能，光保护作用，抗肿瘤活性，抗菌和抗病毒活性，黑色素还能够与一些抗生素类药物作用，减少此类药物对人体的损伤作用。目前国内外对茶叶、乌骨鸡、黑米、泥鳅鱼中的黑色素都有所研究，其中在黑木耳的中黑色素的提取过程中，有部分文献报导其利用在碱液中进行超声提取技术提取黑色素，但是其目的是为了提取，而不是将不溶性黑色素降解成可溶性黑色素。不同来源的黑色素都有一定的特异性，具有很大应用潜力。鱿鱼墨黑色素的制备方法主要有离心法、酸水解、碱水解和酶解法，但制备的黑色素均不可溶于水。使用在碱液中进行超声处理从鱿鱼墨中获得可溶性黑色素的制备方法尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，本专利技术克服了以往制备得到的黑色素不溶的特点，提供了一种简单，环保，高产率的方法，制得的鱿鱼墨可溶性黑色素具有溶解率高的特点，可用于生产具有抗氧化、清除自由基功能的保健食品、功能食品或药品。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，包括以下步骤1)、将鱿鱼墨囊中的墨汁悬浊液用0 4°C的冰水洗涤，离心后去除上清液(该上清液中含有杂质)；得沉淀；2)、将步骤1)所得的沉淀真空冷冻干燥，得不溶性黑色素粗品；3)、将所述不溶性黑色素粗品溶于碱液中进行超声处理，处理时间为30 90分钟，不溶性黑色素粗品与碱液的料液比为lg不溶性黑色素粗品/20 80ml碱液，碱液为摩尔浓度为0. 1 1. Omol/L的NaOH溶液；4)、将步骤3)的所得物离心，取上清液真空冷冻干燥，得可溶性鱿鱼墨黑色素。作为本专利技术的可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法的改进将所得的可溶性鱿鱼墨黑色溶于水后，过超滤膜。超滤膜的截留分子量分别为IOkDa和50kDa。作为本专利技术的可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法的进一步改进步骤幻中的超声功率为200 950w。本专利技术还同时提供了利用上述制备方法制备所得的可溶性鱿鱼墨黑色素的用途: 作为抗氧化剂。在本专利技术的步骤幻中最佳处理时间为60分钟，最佳料液比为lg不溶性黑色素粗品/50ml碱液。本专利技术使用水洗，离心法制得不溶性黑色素后，在碱液中进行超声处理使不溶性黑色素降解，从而获得可溶性黑色素。本专利技术的可溶性鱿鱼黑色素具有抗氧化功能，可用于保健食品、功能食品和药物中。用量一般为每KG保健食品、功能食品和药物(口服药物) 中添加1 2g的可溶性鱿鱼墨黑色素，常用添加量可为1. 2g。本专利技术以鱿鱼墨为原料，利用离心后在碱液中超声降解获得可溶性黑色素。采用的原料丰富，制备得到的黑色素含量高，制备过程简单，无污染，所得产物可应用于抗氧化功能的保健食品、功能食品或药物的制备，具有极高的应用潜力和经济、社会意义。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。图1是可溶性黑色素不同组分对超氧自由基活性抑制率图；图 1 中- - : 0. lmol/L NaOH,分子量小于 IOKda 的组分；__■__0. lmol/L NaOH,分子量处于 10_50Kda 的组分；- - - ▲——0. lmol/L NaOH,分子量大于 50Kda 的组分；-^-0. 5mol/L NaOH,分子量小于 IOKda 的组分；——-κ——0. 5mol/L NaOH,分子量处于10_50Kda的组分；---·---0. 5mol/L NaOH,分子量大于 50Kda 的组分；-A-1. Omo 1/L NaOH,分子量小于 IOKda 的组分；---\--1. Omol/L NaOH,分子量处于 10_50Kda 的组分；______Q.______1. Omol/L NaOH,分子量大于 50Kda 的组分。图2是溶性黑色素不同组分对羟基自由基活性抑制率图；图 2 中- - : 0. lmol/L NaOH,分子量小于 IOKda 的组分；__■__0. lmol/L NaOH,分子量处于 10_50Kda 的组分；-A-0. lmol/L NaOH,分子量大于 50Kda 的组分；-^-0. 5mol/L NaOH,分子量小于 IOKda 的组分；---κ——0. 5mol/L NaOH,分子量处于 10_50Kda 的组分；---·---0. 5mol/L NaOH,分子量大于 50Kda 的组分；-1-1. Omol/L NaOH,分子量小于 IOKda 的组分；——▲——1. Omol/L NaOH,分子量处于10_50Kda的组分；1. Omol/L NaOH，分子量大于 50Kda 的组分。图3是0. 5mol/lNaOH处理后的可溶性黑色素不同组分红外光谱图；上图是波长为4000-20000^1的红外光谱图；下图是波长为2000-4000^1的红外光谱图；图 3 中——分子量小于IOKda的组分；________分子量处于10_50Kda的组分；........分子量大于50Kda的组分。具体实施例方式注以下实施例1中所指的冰水均为0 4°C的冰水。实施例1、一种可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，依次进行以下步骤1)、将冰冻后鱿鱼墨囊在室温下解冻(新鲜的鱿鱼墨囊无需此解冻步骤)，挤压去除墨囊表的皮膜和内部网状膜，可获得墨汁悬浊液。将墨汁悬浊液依次进行如下的洗涤工作A、将墨汁悬浊液20g用2体积倍的冰水(即，冰水为墨汁悬浊液体积的2倍)， 0_4°C浸泡过夜，SOOOr/min离心20分钟，去除上清液(该上清中含有杂质)； B、在所得的沉淀中加入两倍体积的冰水(即，冰水为沉淀体积的2倍)，8000r/min 离心20分钟，去除上清液；C、重复上述步骤B 2 3次；D、所得的沉淀中加入20体积倍的冰水；8000r/min离心20分钟，去除上清液；E、重复上述步骤D 4 6次。2)、将步骤E所得的沉淀真空冷冻(IOpa的真空度、_55°C的温度)干燥至恒重，得不溶性黑色素5. 487g。3)、取3份不溶性黑色素粗品(每份2. Og)，分别进行如下处理将2. Og不溶性黑色素溶于IOOml的NaOH溶液中(NaOH的浓度分别为0. lmol/L、 0. 5mol/L、lmol/L)；于950W的功率下超声作用60min ；4)、将步骤3)的3种所得物分别进行以下操作冷却至室温，加浓度为lmol/1 HCl溶液中和至PH7. 0 ；80本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈士国，郭欣，叶兴乾，薛长湖，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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