慢释放组合物制造技术

本发明专利技术涉及含有一种或多种活性除草剂的慢释放粒状组合物及其制备方法。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

Slow release composition

The invention relates to a slow release granular composition containing one or more active herbicides and a preparation method thereof.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及含有一种或多种除草剂作为活性成分的组合物，这些除草剂是从所述颗粒状组合物缓慢地释放出来的。控制释放(长效)农药组合物比惯用组合物提供几种可能的优点。因为只需在庄稼上施用较少的农药，所以它们常受人们欢迎。控制释放组合物由于可减少农药的过度使用和流失或土壤(转移)浸出，进入不希望的邻近区域，如水路和水井，因而对环境能提供安全。在大剂量惯用配方对植物有毒的情况下，控制释放组合物也对庄稼提供了安全。由于减少了这种农药的毒性，也给在田野里施用农药的工人提供了安全。最后，控制释放组合物允许有效使用那些在惯用配方(即残留活性很低的惯用农药)中太快分解、挥发或被雨水浸出的农药。日本专利平2〔1990〕-288，803公开了一种含有磺酰脲、除稗剂、粘土矿石、石蜡和表面活性剂的控制释放颗粒。本专利技术涉及一种慢释放除草剂微粒组合物，含有(1)选自下述的一种或多种活性成分(ⅰ)N-〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕碳酰基〕-1-甲基-4-(2-甲基-2H-四唑-5-基)-1-H-吡唑-5-氨磺酰〔化合物Ⅰ〕;(ⅱ)2-〔〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕-碳酰基〕氨基〕磺酰基〕甲基〕苯甲酸甲酯〔化合物Ⅱ或Londax 除草剂;和(ⅲ)5-〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕碳酰基〕氨基〕磺酰基〕-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯〔化合物Ⅲ〕;(2)石腊;(3)合成或天然产生的烃类聚合物;(4)固体微粒填料;和(5)任选地，一种辅助剂，例如表面活性剂或分散剂;其中石腊烃类聚合物的重量比为5∶1-0.5∶1范围;活性成分石腊和烃类聚合物之和的重量比为1∶25-1∶0.25范围;填料为组合物总重量的1-95%。辅助剂，如表面活性剂和分散剂，是用来调节释放速度的。填料可以包括一种或多种填料。本专利技术的微粒组合物可单独用来控制不希望的植物生长。本专利技术的微粒组合物也可用于制备含有另外其它有除草活性的化合物和制备颗粒组合物所需的已知辅助剂的颗粒组合物。本专利技术的微粒组合物优先用于制备含有本专利技术的微粒、一种用于控制、稗的除草剂和辅助剂的、用于控制稻子杂草的颗粒组合物。本专利技术的组合物所用的合成或天然产生的聚合物的非限制实例包括乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(如Elvax )或氧化的聚乙烯聚合物(如Epolene E-10)。固体微粒填料是指粒度最大为50微米、较好是小于25微米的任何固体粒子，其例子有粘土、碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙、硫酸钡、硅藻土、滑石和膨润土。活性成分粒子的大小与所给出的固体微粒填料粒度范围相同。本专利技术组合物中石腊的非限制实例包括石油类固体石腊和含有通常的石腊化合物和C18-C36异烷烃和环烷烃的结晶组合物。本专利技术的组合物由于易于制备和/或具有生物活性而受到欢迎，这些组合物是(1)其中活性成分选自上述化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，而且石腊烃类聚合物的比值在4∶1-0.5∶1的范围的那些组合物;(2)优选的组合物1，其中活性成分石腊/烃类聚合物的比值在1∶10-1∶2的范围;(3)优选的组合物2，其中所述聚合物是乙烯/乙酸乙酯共聚物或氧化聚乙烯;(4)优选的组合物3，其中使用表面活性剂;(5)优选的组合物4，其中填料是碳酸钙。本专利技术也涉及制备慢释放农药组合物的方法，其中将适量的活性成分、石腊和聚合物进行混合并加热至60-120℃，较好80-100℃，然后加入固体微粒填料，接着搅拌冷却至室温以形成微粒。所得到的微粒组合物可以直接施用，或者随意地也可以与本技术已知的含有一种或多种另外的活性成分的其它组合物混合，然后进行挤出以制备颗粒。本控制释放微粒也可以用来制备其它类型的农用配方，例如可流动的液体产品。本专利技术涉及用于水稻领域控制杂草的控制释放微粒除草剂组合物。这些新型组合物包含1.一种除草剂或多种除草剂的混合物;2.石腊;3.至少一种与上述石腊兼容的较高熔点的聚烃;4.一种固体微粒填料;和5.任选地，一种辅助剂，例如表面活性剂或分散剂，用以调节释放速度。可以用各种其它辅助剂，来调节释放特性，其量为控制释放组合物重量的5%以下。一般来说，无机碱，如氢氧化镁，和其它水溶性有机或无机微粒如糖类，有助于加速释放。水溶性淀粉和聚丙烯酰胺倾向于使随时间而变化的释放曲线变得更加线性化，并增加释放速度。疏水性或亲油性化合物如硬脂酸和硬脂酸盐通常会使释放速度大大减少。虽然本专利技术的微粒组合物是以微粒形式使用，但它们也可用来制备颗粒状配方，其方法是进一步添加多孔或无孔固体材料，其例子包括砂子，聚集粘土，例如高岭土、膨润土和美国白土(attapulgite)，蛭石和颗粒状的盐或有机化合物，例如糖类、脲、碳酸钾或碳酸钙、硝酸铵和其它粒状肥料以及许多无机盐。本专利技术的微粒也可用来制备还包括含有活性成分的可悬浮于水的颗粒的颗粒状配方，其例子有Clean 75 DF，Pinnacle DF和Londax 60 DF，均为杜邦公司(Wilmington，Delaware)产品。较好的颗粒尺寸约为150-4000微米，以250-2000微米更佳。两种通用颗粒状产品可由本专利技术的微粒组合物制备。其方法包括1.用已知方法将该组合物制成颗粒，较好是与其它活性物质和辅助剂如分散剂和表面活性剂;2.用粘合剂外涂含有控制释放活性微粒的颗粒状固体。该控制释放微粒可以用来制备含有互补农药，例如杀虫剂、杀菌剂或其它除草剂的颗粒产品，也是控制释放形式或游离或未包封形式。已经制备了一种包含商品化的Londax (杜邦)的特别有价值的产品，广泛地用于控制稻子中的杂草，所述产品含有化合物Ⅱ作为活性组分和化合物Ⅰ的控制释放微粒。化合物Ⅰ是一种互补的磺酰基脲化合物，它比化合物Ⅱ更能有效地抵抗多年生杂草，例如，在稻田中发现的(Cyperus)和各种草，因而比单一的化合物Ⅱ提供了杂草控制的更宽的范围。然而在某些地区和某些气候条件下化合物Ⅰ可能会伤害稻子植物。化合物Ⅰ的控制释放处理的主要有利效果是延长其活性并减小它对稻子植物的植物毒性。其它合适农药的非限制性实例是，灭草胺，氟草灭，氯硝酚(aclonifen)，丙烯醛，草不绿，枯杀达，莠灭净，杀草强，氨基磺酸铵，苯胺磷(anilofos)，抑莠灵，莠去津，叠氮津，偶氮隆(azoluron)，燕麦灵，草除灵，氟落灵，苯磺隆(bensulfuron)，地散磷，苯达松，苯唑氟(benzofluor)，新燕灵，噻草隆，除草肽，治草醚，除草定，溴丁酰胺(bromobutide)，去草肟，溴苯腈，溴隆(Bromuron)，丁氨磷(Buminafos)，扑草安，克蔓磷，莠灭酮，地乐胺，苏达灭，二甲胂，草长灭，2-氯-N，N-二-2-丙烯基乙酰胺，2-氯烯丙基二乙基二硫代氨基甲酸酯，氯甲氧酚(Chlomethoxyfen)，草灭平，氯溴隆，氯草灵，伐草克，整形素，5-氨基-4-氯-2-苯基哒嗪-3(2H)-酮(Chloridazon)，氯默隆(Chlorimuron)，草枯醚，氯化苦，枯草隆，氯苯胺灵，阔草脲，甲基敌草索，草克乐，绿麦隆，辛甲灵(cinmethylin)，乙氧定(Clethodim)，氯马腙(Clomazone)，环丙氧定(Cloproxydim)，氯吡啶(Clopyralide)，甲胂酸的钙盐，草净津，草特灵，环氧定(cyc本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于水稻的慢释放除草微粒组合物，包含：（１）选自下述的一种或多种活性成分：（ｉ）Ｎ－［［（４，６－二甲氧基－２－嘧啶基）氨基］碳酰基］－１－甲基－４－（２－甲基－２Ｈ－四唑－５－基）－１－Ｈ－吡唑－５－氨磺酰［化合物Ⅰ］；（ｉｉ）２－［［［［［（４，６－二甲氧基－２－嘧啶基）氨基］一碳酰基］氨基］磺酰基］甲基］苯甲酸甲酯［化合物Ⅱ或Ｌｏｎｄａｘ＊除草剂；和（ｉｉｉ）５－［［［［（４，６－二甲氧基－２－嘧啶基）氨基］碳酰基］氨基］磺酰基］－１－甲基－１Ｈ－吡唑－４－羧酸乙酯［化合物Ⅲ］；（２）石腊；（３）合成或天然产生的烃类聚合物；和（４）固体微粒填料；其中石腊：烃类聚合物的重量比为５：１－０．５：１范围；活性成分：石腊和烃类聚合物之和的重量比为１：２５－１：０．２５范围；填料为组合物总重量的１－９５％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 1991-8-23 749,0231.一种用于水稻的慢释放除草微粒组合物，包含(1)选自下述的一种或多种活性成分(ⅰ)N-[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]碳酰基]-1-甲基-4-(2-甲基-2H-四唑-5-基)-1-H-吡唑-5-氨磺酰[化合物Ⅰ]；(ⅱ)2-[[[[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]-碳酰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯[化合物Ⅱ或Londax 除草剂；和(ⅲ)5-[[[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]碳酰基]氨基]磺酰基]-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯[化合物Ⅲ]；(2)石腊；(3)合成或天然产生的烃类聚合物；和(4)固体微粒填料；其中石腊烃类聚合物的重量比为5∶1-0.5∶1范围；活性成分石腊和烃类聚合物之和的重量比为1∶25-1∶0.25范围；填料为组合物总重量的1-95%。2.权利要求1的组合物，其中石腊烃类聚合物为4∶1-0.5∶1的范围。3.权利要求2的组合物，其中活性成分石腊和烃类聚合物为1∶10-1∶1.5的范围。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：斯坦利托克，
申请(专利权)人：纳幕尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]