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一种两性反应型表面活性剂及其制备方法技术

技术编号:7442036 阅读:188 留言:0更新日期:2012-06-16 19:13
本发明专利技术涉及一种两性反应型表面活性剂及其制备方法,具体涉及一种可聚合表面活性剂的乳化剂及其制备方法,属于精细化工技术领域。其取马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,得到中间体N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸,所得中间体继续与长链烷基溴反应,最后通过后处理即得产品两性反应型表面活性剂。本发明专利技术采用中和反应与季铵化反应一步法的合成方法,即控制合适的中和条件,中和反应完成后,不需经过分离,提纯操作就进行季铵化反应。这样既可以减少中和过程的物料损失,又可以减少提纯中和产物所要花费的时间以及试剂等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,具体涉及一种可聚合表面活性剂的乳化剂及其制备方法,属于精细化工

技术介绍
反应型表面活性剂是指能参与化学反应,并且反应后还具有表面活性的一类表面活性剂。与一般表面活性剂相比,其除了具有亲水基和亲油基以外,其还具有能参与化学反应的基团。根据反应基团类型和应用范围的不同,反应型表面活性剂一般可分为可聚合乳化剂、表面活性引发剂、表面活性链转移剂、表面活性交联剂和表面活性修饰剂,其中可聚乳化剂的研究最为活跃。国外关于反应型乳化剂的研究起始于20世纪50 60年代,其研究热潮出现在20世纪末和21世纪初,主要系统地研究了影响可聚合乳化剂应用性能的诸多因素, 探讨了怎样使可聚合乳化剂达到最佳使用效果,在最佳可聚合乳化剂行为及最佳聚合行为的实施方法等方面取得了很多成就。在此之后,系统研究逐渐减少,更多地倾向于进行新结构反应型乳化剂的合成与性能研究,以期找到性能更加优异的品种和开拓其应用令页域等(1. A. Guyot. Advances in reactivesurfactants . Advances in Colloid and Interface Science,2004,108 (109) :3-22. 2. Uzulina, S. Abele, A. Zicmanis, A. Guyot. Methacrylic maleic bifunctional stabilizer in emulsion polymerization . Macromo1. Rapid Commun.,1988,19 :397-402.)。国内对反应型表面活性剂的研究兴起于近十几年,研究尚未形成系统。开发新的性能优良的反应型表面活性剂,深入研究产品性能的影响,深入研究反应型表面活性剂对聚合反应的机理,将是国内的研究趋势(朱明月,乔卫红,毕晨光等乳液聚合中的反应型乳化剂研究进展·化工进展,2006,25 (5) :490-492.)。可聚乳化剂的出现就是为了解决针对传统表面活性剂使用时出现的问题,例如在高剪切力作用下,易产生凝胶,乳胶液的冻融稳定性差,残留的乳化剂还会造成成膜速率慢,降低膜的耐水性等问题。而反应型表面活性剂所制得乳液的性能比传统的高,因此其具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足之处,提供一种两性反应型表面活性剂以及制备方法,其以N,N- 二甲基-1,3-丙二胺,顺丁烯二酸酐和烷基溴为主要原料,所制备的两性反应型表面活性剂具有优良的乳化性能。按照本专利技术提供的技术方案,一种两性反应型表面活性剂将马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,得到中间体N-(3_ 二甲氨基丙基)马来酰胺酸,所得中间体继续与长链烷基溴反应,最后通过后处理即得产品两性反应型表面活性剂;所述两性反应型表面活性剂结构通式如下权利要求1. 一种两性反应型表面活性剂,其特征是将马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,得到中间体N- (3- 二甲氨基丙基)马来酰胺酸,所得中间体继续与长链烷基溴反应,最后通过后处理即得产品两性反应型表面活性剂;所述两性反应型表面活性剂结构通式如下OO式中长链烷基 R 为-CltlH21,-C12H25, -C14H29, -C16H33 或 _C18H37。2.根据权利要求1所述两性反应型表面活性剂的制备方法,其特征是步骤如下(1)中间体的制备取马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按摩尔比1 1.2 1溶解在有机溶剂中,其中,N, N-二甲基-1,3-丙二胺采用滴加的方式进料,滴加温度为25 35°C,滴加时间为0. 5 1. 5h,滴加完毕后,升温45 55°C,继续反应2 池,待反应结束后,经静置、冷却和过滤后得到滤饼,用乙酸乙酯洗涤所得滤饼,过滤后干燥后得到产品白色粉末,中间体N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸;(2)两性反应型表面活性剂的制备取水溶解中间体N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸,水与中间体的质量比为1 1. 5 1,在溶解后的溶液中滴加质量浓度为15% -30%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,调节PH值为8 9 ;然后加入长链烷基溴,加入的长链烷基溴 中间体摩尔比为1.0 1.1 1,再加入异丙醇,使最终溶液中异丙醇与水的体积比为1 3 1,搅拌,加热控制回流温度为75 85°C,反应8-lOh后,结束反应;(3)产品后处理取步骤(2)反应所得反应液用石油醚萃取,重复萃取2 4次,合并各次所得下层溶液;然后正丁醇作萃取剂,再重复萃取2-4次,合并各次所得上层溶液,用旋转蒸发仪在70 80°C下除去正丁醇,然后于50 60°C下真空干燥过夜,真空度为2 3kPa,即得到产品两性反应型表面活性剂。3.根据权利要求2所述两性反应型表面活性剂的制备方法,其特征是步骤(1)中所述有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯。4.根据权利要求2所述两性反应型表面活性剂的制备方法,其特征是步骤(3)中所述长链烷基溴为ι-溴癸烷、ι-溴十二烷、ι-溴十四烷、ι-溴十六烷或ι-溴十八烷。全文摘要本专利技术涉及,具体涉及一种可聚合表面活性剂的乳化剂及其制备方法,属于精细化工
其取马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,得到中间体N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸,所得中间体继续与长链烷基溴反应,最后通过后处理即得产品两性反应型表面活性剂。本专利技术采用中和反应与季铵化反应一步法的合成方法,即控制合适的中和条件,中和反应完成后,不需经过分离,提纯操作就进行季铵化反应。这样既可以减少中和过程的物料损失,又可以减少提纯中和产物所要花费的时间以及试剂等。文档编号B01F17/18GK102489215SQ20111038053公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日专利技术者罗强章, 许虎君 申请人:江南大学本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:许虎君罗强章
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:

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