本发明专利技术提供一种MBE同质外延生长SrTiO3薄膜的方法，包括：1)在氧气氛中于SrTiO3衬底的(110)面上共沉积Ti和Sr，同时对样品进行反射式高能电子衍射的原位实时监测；2)根据反射式高能电子衍射的特征衍射条纹的亮度变化来调整Ti和Sr的束流比例，使薄膜表面的重构与衬底表面的重构相同。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种分子束外延生长薄膜的方法，特别是基于反射式高能电子衍射仪的分子束同质外延生长化合物薄膜的方法。
技术介绍
利用分子束外延(MBE)技术生长薄膜，能够有效减少缺陷密度，得到高质量的薄膜，比如利用分子束外延生长的半导体GaAs/AKiaAs界面的二维电子气，其载流子迁移率可以达至Ij IO7CmW1 (文献 1 :D. G. Schlom and L. N. Pfeiffer, Nature Mater. 9， 881 (2010))0但是用分子束外延方法制备复杂氧化物SrTiO3薄膜，遇到了很多挑战。对薄膜成分，特别是金属阳离子成分的控制一直是分子束外延方法制备多元氧化物SrTiO3薄膜的重点和难点。另一方面，制备氧化物薄膜所必需的氧气氛，会使金属源被氧化，从而引起源蒸发速率的不稳定(文献 2 :E. S. Hellman and Ε. H. Hartford, J. Vac. Sci. Technol. B 12,1178(1994))。暴露在氧气氛中的金属源被氧化后，如果没有一个实时监测束流速率的系统，很难将金属蒸发源速率匹配控制在以内，这将直接影响到薄膜的成分与质量(文献 3 :Μ. Ε. Klausmeier-Brown, J. N. Eckstein, I. Bozovic, and G. F. Virshup, App 1. Phys. Lett. 60,657(1992)；文献 4 :Y. Kasai and S. Sakai, Rev. Sci. Instrum. 68, 2850 (1997).) 目前常用原子吸收谱和石英振荡器来对束流速率进行实时监控。但是对于生长高质量 SrTiO3薄膜，这些技术的控制精度远远不能达到要求。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的在于提供了一种MBE同质外延生长SrTiO3薄膜的方法，能够克服高温金属源的速率不稳定引起的薄膜成分偏离的问题以及传统方法控制薄膜材料化学配比精度不足的问题，本专利技术还提供一种自动化分子束外延生长薄膜的装置，能够精确及时地控制金属蒸发源的束流，避免由于实验者个体经验不同造成样品差异的问题。本专利技术提供一种MBE同质外延生长SrTiO3薄膜的方法，包括1)在氧气氛中于SrTiO3衬底的(110)面上共沉积Ti和Sr，同时对样品进行反射式高能电子衍射的原位实时监测；2)根据反射式高能电子衍射的特征衍射条纹的亮度变化来调整Ti和Sr的束流比例，使薄膜表面的重构与衬底表面的重构相同。根据本专利技术提供的方法，其中所述特征衍射条纹表征薄膜表面的重构。根据本专利技术提供的方法，其中所述特征衍射条纹为整数衍射斑或分数衍射斑。根据本专利技术提供的方法，其中通过控制Ti源和Sr源挡板之一的开与关来调整束流比例。根据本专利技术提供的方法，其中步骤i)中，通过控制Ti源和Sr源之一的温度来调整束流比例。根据本专利技术提供的方法，其中步骤幻中，其中通过成像装置实时监控特征衍射条纹的亮度变化，当亮度值达到设定的阈值时，调整束流比例。根据本专利技术提供的方法，其中当控制Sr源挡板的开与关来调整Sr束流和Ti束流的比例时，使Sr束流快于Ti束流；当控制Ti源挡板的开与关来调整Sr束流和Ti束流的比例时，使Ti束流快于Sr束流。本专利技术还提供一种MBE同质外延生长SrTiO3薄膜的装置，包括分子束外延真空腔；分子束外延真空腔内的Ti源和Sr源、反射式高能电子衍射仪的高能电子枪、基片和荧光屏；摄像设备，对准荧光屏，用于对荧光屏上的图像进行成像；计算机系统，用于采集摄像设备的成像数据，并通过所采集的成像数据控制Ti源和Sr源的束流比例。根据本专利技术提供的装置，其中计算机系统通过控制Ti源和Sr源挡板之一的开与关来控制Ti源和Sr源的束流比例，或者通过控制Ti源和Sr源之一的温度来控制Ti源和 Sr源的束流比例。本专利技术还提供一种利用上述装置同质外延生长SrTiO3薄膜的方法，包括1)利用分子束外延方法同质外延生长SrTiO3薄膜，同时对样品进行反射式高能电子衍射的原位实时监测；2)通过摄像设备对荧光屏上的反射式高能电子衍射的特征衍射条纹进行成像，记录特征衍射条纹的亮度变化，利用计算机系统采集摄像设备的成像数据，并通过所采集的成像数据中的特征衍射条纹的亮度变化来控制Ti源和Sr源的束流比例。本专利技术通过测量反射式高能电子衍射信号的强度变化实时进行反馈，实现精确控制，可自动化生长高质量的化合物薄膜，不需要图像采集卡，降低了成本及对硬件的要求， 简化了算法的同时，提高了效率，可以选择任意多个区域进行监控，消除了生长薄膜过程中由于个体经验不同造成样品差异的缺点，不仅提高了控制薄膜生长的灵敏度，而且提高了薄膜成分化学配比的精度。附图说明以下参照附图对本专利技术实施例作进一步说明，其中图1为SrTiO3(IlO)表面结构相图及对应的反射式高能电子衍射图案；图2为根据实施例3的方法生长SrTiO3(IlO)薄膜过程中的反射式高能电子衍射强度振荡曲线；图3为根据实施例3的方法生长SrTiO3(IlO)薄膜过程中Sr源挡板开/关时间的波动情况；图4为根据实施例3的方法生长的SrTiO3(IlO)薄膜的高分辨透射电镜表征结果；图5为根据实施例4的外延生长装置的结构示意图；图6为根据实施例4的外延方法中特征衍射条纹的亮度曲线图。具体实施方式本专利技术提供了一种MBE同质外延生长SrTiO3薄膜的方法，在生长过程中利用原位高能电子衍射的特征条纹来监控薄膜的表面重构。在MBE同质外延生长SrTiO3薄膜的过程中，SrTiO3的表面会根据Sr和Ti的束流比例不同(见图1中的横坐标)，而形成不同的重构结构，如图1所示，例如，可形成5X1重构、4X1重构、2X8重构、6X8重构等，每种重构都对应一套特征条纹，且各套特征条纹互不相同，其中图1中第二行所示图片为方向的高能电子衍射的特征条纹，第三行所示图片为方向的高能电子衍射的特征条纹。所沉积的Sr (或Ti)首先会去补偿基片表面过量的Ti (或Sr)，形成1 1的 SrTiO3结构，然后相同比例部分的Sr与Ti再结合形成SrTiO3，最终过量的Ti (或Sr)则会在薄膜表面通过重构的形式存在，因此如果薄膜表面的重构能够与衬底表面重构相同，那么说明生长过程中Sr与Ti的束流比即为1 1，制备的SrTiO3薄膜则为完美的化学配比， 没有成分偏析或结构偏离。也就是说，束流比精确为1 1的Sr和Ti会形成完美化学配比的SrTiO3,过量的Sr或Ti则以重构的形式表现在薄膜表面上。如果Sr和Ti的束流匹配(即束流比例为1 1)，则衬底表面的重构会随着生长向上“推移”，所以希望薄膜表面的重构能够与衬底表面的重构相同，以获得更好的薄膜质量，避免出现成分偏析与结构偏离现象。当束流不匹配时，薄膜表面的重构会发生变化。根据能量守恒原理，从一种重构A 向另一种重构B转化时，A对应的特征条纹亮度逐渐变暗，而B对应的特征条纹则从暗变亮。 因此，可实时监控薄膜的高能电子衍射的特征条纹(该特征条纹为表征表面重构的条纹)， 并根据特征条纹的亮度变化来调整Sr和Ti的束流比例，使与衬底相同的重构所对应的特征衍射条纹保持在较亮的状态。实施例1本实施例提供一种MBE同质外延生长SrTiO3薄膜本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨芳，汪志明，石刘，冯加贵，郭建东，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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