紧固件表面三氧化二铝薄膜的制备方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种紧固件表面三氧化二铝薄膜的制备方法，包括：将紧固件设置在反应腔体中，对反应腔体进行真空处理；将第一前驱体脉冲压入反应腔体中，第一前驱体在紧固件表面浸润吸附，去除多余的第一前驱体；将第二前驱体脉冲压入反应腔体中，第二前驱体与紧固件表面上的第一前驱体反应吸附，去除多余的第二前驱体及反应副产物；重复上述步骤，直至沉积所需厚度的三氧化二铝薄膜；第一前驱体为含铝前驱体，第二前驱体为含氧前驱体；或第一前驱体为含氧前驱体，第二前驱体为含铝前驱体。还公开了一种新型紧固件。本方法操作简单，易于控制薄膜厚度；薄膜厚度均匀、包覆性好，与紧固件结合牢固；能够制备具有绝缘特性且表面颜色可调的紧固件产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术有关一种薄膜制备方法，尤其是指一种紧固件表面三氧化二铝薄膜的制备方法及其产品。
技术介绍
紧固件，又称标准件，用于将两个或两个以上的零件紧固连接构成一个整体，其广泛应用于机械、设备、车辆、船舶、铁路、桥梁、建筑、结构、工具、仪器、仪表和用品等各种领域。目前，几乎所有商业紧固件都是由碳钢、合金钢制成，一些种类的紧固件希望能防止腐蚀，即使使用防腐蚀材料的紧固件，仍然需要表面处理来防止不同材料的腐蚀。表面处理即是通过一定的方法在工件表面形成覆盖层的过程，其目的是赋以制品表面美观、防腐蚀的效果。目前，国内外关于紧固件表面处理的方法主要有1、电镀将接受电镀的部件浸于含有被沉积金属化合物的水溶液中，以电流通过镀液，使电镀金属析出并沉积在部件上。一般电镀有镀锌、铜、镍、铬、铜镍合金等，有时把煮黑(发蓝)、磷化等也包括其中。其不足之处在于，电镀过程容易产生氢脆，造成应用过程中应力集中，发生断裂且镀层分布不均勻；发黑的紧固件如不涂油几乎无防锈能力且扭矩-预紧力一致性较差；磷化虽然避免了氢脆问题，扭矩-预紧力一致性很好，但是耐腐蚀性能比镀锌差。2、热浸镀锌将碳钢部件浸没在溶化锌的镀槽内完成。其结果是钢件表面上的铁锌合金渐渐变成产品外表面上的钝化锌。热浸镀铝是一个类似的过程。其不足之处在于， 镀层厚度不易控制。3、机械镀通过特定物理和化学手段，以镀层金属的微粒来冲击紧固件的表面，镀层金属通过冷焊的形式，在紧固件表面形成涂层，达到表面处理效果。其不足之处在于，涂覆不均勻或者温度较高等。4、表面渗碳、渗氮等处理技术。我国专利《钛合金的离子轰击时效兼表面强化方法》(申请号991^^86)中提出了将钛合金进行固溶处理后置于离子轰击炉中，通入氨气或者氨气+丙酮蒸汽反应气，进行离子轰击时效，渗入氮或者氮碳。其不足之处在于，设备复杂，不适用于小尺寸、大批量的钛合金紧固件，如螺栓、螺钉或螺母的表面强化。5、硼化处理，我国专利《钛合金紧固件表面强化剂润滑处理》(申请号1451783A) 提出了将紧固件进行液态化学硼化处理，使其表面形成一层硼化钛(即强化膜)。其不足之处在于，仅限于钛合金紧固件，此外，由于合金成分要求，紧固件处理表面处理受限，并且形成的强化膜带有微孔，这对后期的实际应用不利。6、其它金属或非金属涂层，如达克罗、美加力(MAGNI)、拉斯派特(RUSPERT)、耐美特(NanoMate)、美国TIODUE公司的铝伏龙、钛伏龙。不足涂层结合性不好，在安装过程中易发生脱落现象，一般不耐高温，使用条件受限。7、化学氧化(发蓝或者发黑)紧固件通过发黑处理，可使其表面生成保护性的氧化膜。膜的主要成分是磁性氧化铁(Fe3O4),膜的颜色视其基体材质及表面状态，处理工艺的不同而有所差异，故又叫“发蓝”或“发黑”。由于用碱性氧化法不会对紧固件渗氢，造成氢脆。因此，一些弹性零件，如弹簧垫圈、波形垫片等常用发黑作保护层。但是化学氧化方法因耐蚀性太差及在螺纹件上摩擦系数太分散，应尽量避免采用。8、物理气相沉积镀膜(PVD，Physical Vapor Deposition)是指在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上。主要是镀制材料包括纯金属，氮化物等。但是PVD技术制备的薄膜材料种类有限，而且制备的厚度一般在微米级别，不能保证所有的螺纹处都覆盖薄膜，薄膜均勻性差，表面粗糙度大，一般可以获取的表面颜色也很有限，因此不适合超微精密零部件的表面装饰膜制备。但是在上述各类方法中，主要涉及的是制备一些具有高强度、高硬度、耐腐蚀、高附着力等性能的涂层，而并不能实现紧固件的颜色在可见光范围内可以根据需求随意调控，并且处理后的紧固件还不具有良好的绝缘性的作用。而基本上商业紧固件都是由碳钢、合金钢制成，都不具有良好的绝缘性，而在一些特殊领域，如手机、遥控器、电源、电路板等设备上经常不可避免的需要使用一些具有高强度、高硬度、耐腐蚀、高附着力，同时还具有良好绝缘性的紧固件，另外根据使用场合的不同，往往还需要不同颜色的紧固件来搭配其他产品使用。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种紧固件表面三氧化二铝薄膜的制备方法，该方法操作简单，易于控制薄膜沉积厚度，且沉积的薄膜厚度均勻、包覆性好，能够与紧固件结合牢固，适用于批量生产。本专利技术的主要目的在于提供一种采用上述方法制备的具有绝缘特性且表面颜色可调的新型紧固件。为达到上述目的，本专利技术提供一种紧固件表面三氧化二铝薄膜的制备方法，包括 步骤SlO 将紧固件设置在反应腔体中，对所述反应腔体进行真空处理；步骤S20 将一定量的第一前驱体脉冲压入所述反应腔体中，压入的第一前驱体在所述紧固件表面浸润吸附， 抽气去除多余的所述第一前驱体；步骤S30 将一定量的第二前驱体脉冲压入所述反应腔体中，压入的第二前驱体与所述紧固件表面上的所述第一前驱体反应吸附，抽气去除多余的所述第二前驱体以及反应副产物；步骤S40 重复所述步骤S20和步骤S30，直至所述紧固件表面沉积所需厚度的三氧化二铝薄膜；其中，所述第一前驱体为含铝前驱体，所述第二前驱体为含氧前驱体；或者，所述第一前驱体为含氧前驱体，所述第二前驱体为含铝前驱体。进一步地，所述步骤S20和步骤S30中，所述含铝前驱体的脉冲时间为0. 015-50S。进一步地，所述步骤S20和步骤S30中，所述含氧前驱体的脉冲时间为0. 015-10S。进一步地，所述步骤S20和步骤S30中，抽气时间分别为1-600S。进一步地，所述含铝前驱体脉冲压入所述反应腔体前，该方法还包括加热所述含铝前驱体。进一步地，加热温度为20_200°C。进一步地，所述步骤SlO中，所述反应腔体的温度为20_400°C。进一步地，所述含铝前驱体包括Al2Me6、A1C13、A1I3、TEA、Al(tfac) 3、Al (acac) 3、 Al (thd) 3、Al (OBut) 3、Al (NEt2) 3、Al (NMe2) 3、Al (ONR2) 3、Al (ONEt2) 3 或 Al (NMeEt) 3。进一步地，所述含氧前驱体包括H20、02、H2O2, O3或0等离子体。为达到上述目的，本专利技术还提供一种采用上述方法制备的新型紧固件，包括紧固件；以及涂覆在所述紧固件表面的三氧化二铝薄膜。进一步地，所述三氧化二铝薄膜的厚度为45-lOOOnm。与现有技术相比，本专利技术的紧固件表面三氧化二铝薄膜的制备方法，能够在紧固件表面沉积Al2O3薄膜，制备的Al2O3薄膜还具有高强度、高硬度、耐腐蚀、高附着力等优异性能。此外，本专利技术的方法使用的设备操作简单，工艺容易实现，制备的紧固件表面薄膜具有均勻的厚度、优异的一致性和完整包覆性，且表面镀层牢固。此外，在可见光范围内，紧固件表面颜色可以随意调节，并且适用于批量生产及对小尺寸紧固件也具有较好的包覆效果。附图说明图1为本专利技术的紧固件表面三氧化二铝薄膜的制备方法流程图；图2为基底表面薄膜干涉示意图；图3为本专利技术的实施例一的示意图；图4为本专利技术的实施例二的示意图；图5为本专利技术的实施例三的示意图；图6为本专利技术的实施例四的示意图。具体实施例方式有关本专利技术
技术实现思路
及详本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴东，陈宇林，郭敏，高洁，王东君，
申请(专利权)人：英作纳米科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：