一种发酵液油水分离用破乳剂制造技术

本发明专利技术涉及一种发酵液油水分离用破乳剂，尤其是用于青霉素发酵液的破乳。其特征在于有５０－８０％的酰胺，２０－５０％的烷基胺聚氧乙稀醚，０－２０％的添加剂混合组成。它克服了由油酸、多乙烯胺、烷基二乙醇胺简单混合组成的破乳剂的不足，具有破乳能力强，破乳效果好，用量少。尤其用于青霉素发酵液的破乳，不仅破乳效率高，可节约生产成本，还能提高收率，收率可稳定在９４％以上，并且除杂率也好，杂质和色素带进得少，且无不良气味。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种发酵液油水分离用破乳剂，尤其用于青霉素发酵液的破乳分离。
技术介绍
有机相与水相的有效分离，一种最简单有效的方法是采用破乳剂，消除乳化形成具有一定强度的乳化界面，达到两相分离。然而不同的破乳剂对有机相破乳能力是不同的，破乳剂的性能直接影响两相分离效果。青霉素生产过程中，一个重要工序是用有机溶剂(如醋酸丁酯)从青霉素发酵液中用萃取青霉素，由于发酵液中含有蛋白质、糖类、菌丝体等的复杂物，萃取时有机相与水相的界面不清，呈一定强度的乳化区，对成品得率影响很大。为此必须使用破乳剂破乳，消除乳化现象，达到两相快速有效分离。破乳剂的性能直接影响青霉素的得率，中国专利95111376公开的一种青霉素油水分离用破乳剂，它由30-41％的油酸、30-41％的多乙烯胺、18-40％的烷基二乙醇胺经混合组成。这种有多种成份混合体组成的破乳剂，由于含有较多游离油酸，实际使用使得油、水两相分层时间长、相中不清淅。其次，该破乳剂基料——多乙烯多胺，破乳能力不够强，使得实际使用破乳剂用量相对较大。另外，这种破乳剂存在着较难闻的气味，给实际使用带来不便。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种破乳能力强，综合性能好，用量少，且无异味的发酵液油水分离用破乳剂。本专利技术目的实现，主要改进是采用酰胺作破乳剂基料，与烷基胺聚氧乙烯醚复配均混，为进一步提高破乳能力，本专利技术破乳剂中还可加入0-20％的添加剂，如抗静电剂和/或润湿剂和/或渗透剂和/或沉降剂。具体说，本专利技术发酵液油水分离用破乳剂，其特征在于有50-80％的酰胺，20-50％的烷基胺聚氧乙烯醚，0-20％的添加剂混合组成。本专利技术所说酰胺，是由烃基酸(烯烃酸或烷烃酸)与乙撑胺按克分子比混合，经酰化脱水反应所得产物。即将烯烃酸或烷烃酸与乙撑胺按克分子比混合，加入二甲苯脱水剂加热至120-180℃，脱除反应生成水及二甲苯。反应通式为，其中R1为C10-C22的烃基，n为2-n。本专利技术所述酰胺，较好采用烯烃酸与乙撑胺酰化脱水，尤其是采用油酸与多乙撑多胺酰化脱水得到油酰多乙撑多胺，更适用于青霉素发酵液的破乳。本专利技术所说烷基胺聚氧乙烯醚，是由烷基胺(RNH2)与环氧乙烷(CH2CH2O)经碱性催化反应生成的一种聚醚化合物，反应通式为，其中R为C10-C20的烷基，n为4-12。本专利技术所述抗静电剂、润湿剂、渗透剂、沉降剂，可以采用市售产品，无特别要求。视实际情况，单一使用和/或混使用均可。本专利技术破乳剂的制备将由烯烃酸或烷烃酸与乙撑胺酰化脱水所得酰胺50-80％，与由烷基胺与环氧乙烷碱催化反应所得烷基胺聚氧乙醚20-50％混合加温复配。如加入添加剂，也可以加入添加剂后，一次加温均混复配。本专利技术加温目的是使复配物能更加均匀。本专利技术破乳剂，由于采用酰胺作破乳剂基料，再复配具有渗透性和抗静电性的烷基胺聚氧乙烯醚，两者的协同作用，克服了由油酸、多乙烯胺、烷基二乙醇胺简单混合的不足。本专利技术破乳剂可以排除电偶层的干扰，迅速接近乳化界面，使两相界面更易分离，从而对发酵液破乳能力大大提高，破乳效果好，用量少，只需100ppm左右。本专利技术高采用油酸与多乙撑多胺酰化脱水得到油酰多乙撑多胺，与十八胺与环氧乙烷反应得到的十八胺聚氧乙烯(9)醚复配组成的破乳剂，尤其适用于青霉素发酵液的破乳，不仅破乳分离效果高，而且还能提高青霉素收率，收率可稳定在94％以上，并且除杂率也好，杂质和色素带进得少，在萃取层的酯相中没有本破乳剂的残留物，有利于提高青霉素成品质量，节约青霉素生产成本；且无不良气味，很受药厂工人欢迎。本专利技术破乳剂对青霉素发酵液破乳效果见表1、表2。表1 不同浓度破乳剂破乳效果对比表 表2 破乳效果对比表 说明上述对比试验方法，取青霉素滤液50ml，醋酸丁酯20ml，加入破乳剂(2％水溶液)1-2ml(200-400ppm)，加硫酸(1.2％)，调节PH值1.9-2.1，在3000转/分搅拌2分钟，取1ml溶液置于离心管中于离心机内以2000转/分，离心2-3分钟后观察(表1)；剩于溶液置于量筒中静置观察，看油水二相的分离现象(表2) PPB破乳剂为十五烷基溴化吡啶。以下结合几个具体实施例进一步说明本专利技术，但实施例不是对本专利技术的具体限定。具体实施例方式酰胺制备实施例1在反应釜中投入芥酸(二十二烯酸)300公斤、三乙撑四胺145公斤，二甲苯200公斤，加温搅拌反应至120-170℃，进行酰化脱水，脱尽水分。真空蒸馏脱尽二甲苯，得生成物芥酰三乙撑四胺C21H41CONH(CH2CH2NH)3H。实施例2在反应釜中投入油酸(十八烯酸)283公斤、五乙撑六胺232公斤，二甲苯150公斤，加温搅拌反应至120-160℃，进行酰化脱水，脱尽水分。真空蒸馏脱尽二甲苯，得生成物油酰五乙撑六胺。实施例3在反应釜中投入油酸(十八烯酸)263公斤、多乙撑多胺230公斤，二甲苯220公斤，加温搅拌反应至120-170℃，进行酰化脱水，脱尽水分。真空蒸馏脱尽二甲苯，得生成物油酰多乙撑多胺。实施例4在反应釜中投入硬脂酸(十八烷酸)284公斤、三乙撑四胺145公斤，二甲苯250公斤，在120-170℃反应16-20小时，进行酰化脱水，脱尽水分。真空蒸馏脱尽二甲苯，得生成物硬脂酸三乙撑四胺。实施例5在反应釜中投入月桂酸(十二烷酸)200公斤、三乙撑四胺145公斤，二甲苯220公斤，在120-170℃反应12-18小时，进行酰化脱水脱尽水分。真空蒸馏脱尽二甲苯，得生成物月桂酸三乙撑四胺烷基胺聚氧乙烯醚的制备实施例6十八胺269公斤，在碱性催化剂(例如氢氧化钠)作用下，加热170-190℃通入环氧乙烷396公斤，得十八胺聚氧乙烯(9)醚。实施例7十二胺185公斤，在碱性催化剂作用下，加热160-180℃通入环氧乙烷396公斤，得十二胺聚氧乙烯(9)醚。破乳剂制备实施例8将例3所得油酰多乙撑胺210公斤，与例6所得十八胺聚氧乙烯(9)醚90公斤混合，加热至70-90℃，搅拌混和4小时后，乘热压滤，得透明棕色粘稠匀一的破乳剂。实施例9将例5所得月桂酰三乙撑四胺210公斤，与例7所得十二胺聚氧乙烯(9)醚60公斤，市购沉降剂20公斤混合，加热至70-90℃，搅拌混和4小时后，加热压滤，得透明棕色粘稠匀一的破乳剂。实施例10将例2所得油酸五乙撑六胺210公斤，例6所得十八胺聚氧乙烯(9)醚80公斤，市购防静电剂50公斤，扩散剂20公斤混合，加热至70-90℃，搅拌混和4小时后，乘热压滤，得透明棕色粘稠匀一的破乳剂。权利要求1一种发酵液油水分离用破乳剂，其特征在于有50-80％的酰胺，20-50％的烷基胺聚氧乙烯醚，0-20％的添加剂混合组成。2.根据权利要求1所述发酵液油水分离用破乳剂，其特征在于所说酰胺为65-75％。3.根据权利要求1所述发酵液油水分离用破乳剂，其特征在于所说烷基胺聚氧乙烯醚为25-35％。4.根据权利要求1所述发酵液油水分离用破乳剂，其特征在于所说酰胺由烃基酸与乙撑胺按克分子比混合酰化脱水。5.根据权利要求4所述发酵液油水分离用破乳剂，其特征在于所说烃基酸为烯烃酸。6.根据权利要求5所述发酵液油水分离用破乳剂，其特征在于所说烯烃酸为油酸。7.根据权利要求1所述发酵液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发酵液油水分离用破乳剂，其特征在于有５０－８０％的酰胺，２０－５０％的烷基胺聚氧乙烯醚，０－２０％的添加剂混合组成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄守诚，蒋尊三，
申请(专利权)人：宜兴市化学厂，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]