本发明专利技术的目的在于，提供一种可以高效地得到高纯度的精制丙烯酸的析晶装置。一种析晶装置，其为将含丙烯酸溶液分离成母液与精制丙烯酸的析晶装置，所述析晶装置具有：具有交替取出母液与精制丙烯酸的取出口的析晶器；和向所述析晶器供给含丙烯酸溶液的供给管线；和与所述取出口连接的、从析晶器交替回收母液及精制丙烯酸的回收管线，且所述回收管线设置有包含球阀或闸阀的开闭构件。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。具体而言，涉及特别适用于具有催化气相氧化工序、收集工序和/或冷凝工序、以及精制工序的丙烯酸的制造工序中的析晶工序的丙烯酸的析晶装置以及使用其的析晶方法。
技术介绍
目前，被广泛使用的丙烯酸的工业制造工序主要由(I)催化气相氧化工序、(II) 收集工序和/或冷凝工序以及(III)精制工序构成。(I)在催化气相氧化工序中，使丙烷、丙烯及丙烯醛等丙烯酸原料在氧化催化剂的存在下通过含分子态氧的气体进行催化气相氧化，从而合成丙烯酸。此时，作为反应产物， 可以得到包含目标物丙烯酸，以及醋酸、甲醛及丙烯酸二聚体等副产物、杂质(以下也仅称作“杂质等”)的混合气体。(II)在收集工序和/或冷凝工序中，将上述催化气相氧化工序中得到的含有丙烯酸及杂质等的混合气体以液体的形式回收。例如，在收集工序中，通过将上述混合气体导入至收集塔使其与水等收集用溶剂接触而收集，从而得到含有丙烯酸及杂质等的含丙烯酸溶液。(III)在精制工序中，通过蒸馏工序和/或析晶工序等精制手段精制上述收集工序和/或冷凝工序中得到的含丙烯酸溶液，得到高纯度的精制丙烯酸。例如，在析晶工序中，首先通过冷却含丙烯酸溶液使丙烯酸结晶化并回收母液。然后，通过熔解丙烯酸晶体得到高纯度的精制丙烯酸。另外，在本说明书中“母液”是指，由含丙烯酸溶液析出丙烯酸晶体后剩余的溶液。用于这种析晶工序的析晶装置通常具有析晶器、用于向析晶器供给含丙烯酸溶液的供给单元和用于回收母液或精制丙烯酸的回收单元。例如，在专利文献1中公开了使用多段式分级结晶法的结晶化方法。作为使用该方法的析晶装置，公开了一种具有设置有阀的配管的析晶装置，该配管用于将结晶器中得到的晶体熔解液、母液输送至罐中。另外，专利文献2中公开了一种析晶方法，其中，在熔融晶体时，在加热的精制熔液中添加阻聚剂并将其循环供给给晶体从而熔解晶体，并将晶体熔液与精制熔液一起回收。而且，还公开了一种装置，其中，在将晶体熔液与添加了阻聚剂的精制熔液一起回收时， 通过具有阀的配管将晶体熔液、母液从析晶器输送至贮存槽。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特公昭53-041637号公报专利文献2 日本特开平09-155101号公报(美国专利第5935534号说明书)
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，使用上述专利文献1及专利文献2中记载的装置精制丙烯酸时存在以下问题从析晶器回收精制丙烯酸时，残存在回收管线、设置于该管线的中途的阀、泵等输送控制构件的内部的作为积液的母液混入到精制丙烯酸中，从而无法得到具有期望的纯度的精制丙烯酸。即使是PPm数量级的杂质等，也有可能促进或阻碍丙烯酸的聚合，因此，目前的现状为始终要求提高纯度。因此，本专利技术的目的在于，提供一种可以高效地得到高纯度的精制丙烯酸的析晶直ο用于解决问题的方案本专利技术人为了解决上述问题进行了深入的研究。结果发现，通过使用球阀或闸阀作为设置在用于从析晶器交替回收母液及精制丙烯酸的回收管线中的开闭构件，可以高效地得到高纯度的精制丙烯酸，从而完成了本专利技术。S卩，本专利技术为一种析晶装置，其为将含丙烯酸溶液分离成母液与精制丙烯酸溶液的析晶装置，前述析晶装置具有具有交替取出母液及精制丙烯酸的取出口的析晶器；和， 向前述析晶器供给含丙烯酸溶液的供给管线；和，与前述取出口连接的、从析晶器交替回收母液及精制丙烯酸的回收管线，前述回收管线设置有包含球阀或闸阀的开闭构件。另外，本专利技术提供一种丙烯酸的析晶方法，其使用上述析晶装置进行下述(A) (D)的工序(A)结晶化工序在析晶器中冷却通过供给管线供给的含丙烯酸溶液，使丙烯酸结晶化；(B)母液回收工序通过打开回收管线上的开闭构件，从回收管线回收结晶化工序中得到的母液；(C)熔解工序关闭回收管线上的开闭构件，然后加热结晶化工序中得到的丙烯酸晶体，使丙烯酸熔解；以及，(D)精制丙烯酸回收工序通过打开开闭构件，从回收管线回收熔解工序中得到的精制丙烯酸。专利技术的效果根据本专利技术的析晶装置，可以高效地得到高纯度的丙烯酸。 附图说明图1是本专利技术的一个实施方式的间歇式动态析晶装置的示意图。附图标记说明10析晶装置20析晶器21析晶管22取出口31供给管线32回收管线33循环管线34a, 34b 介质管线41、42、43 球阀51、52泵61回收罐62母液罐63精制丙烯酸罐具体实施例方式以下一边参照附图一边说明本专利技术的实施方式。需要说明的是，在附图的说明中， 对相同的要素附上相同的附图标记并省略重复的说明。另外，为了说明方便，附图的尺寸比率有所夸张，有时与实际比率有所差异。<析晶装置>图1是本专利技术的一个实施方式的间歇式动态析晶装置的示意图。根据图1，析晶装置10主要具有析晶器20、与析晶器20连接的各种管线、以及用于贮存母液或精制丙烯酸的各种罐。在析晶器20内部具有析晶管21。析晶管21内壁侧循环有含丙烯酸溶液，析晶管 21被冷却时丙烯酸晶体在析晶管21的内壁侧生长。析晶管21的外壁侧设有供用于冷却或加热析晶管21的介质流过的管道。在工业批量生产中，一个析晶器20通常设置有1000 2000根左右的析晶管21，但为了简略化，在图1中仅图示出1根。进而在析晶器20设置有用于从塔底部交替取出母液及精制丙烯酸的取出口 22。在析晶器20设置有用于供给在收集工序和/或冷凝工序中得到的含丙烯酸溶液的供给管线31、和与取出口 22连接的、用于回收母液及精制丙烯酸的回收管线32。进而， 析晶器20连接有用于将积存于塔底部的含丙烯酸溶液输送至塔顶部的循环管线33、和用于供给或回收介质的介质管线(3^、34b)。作为开闭构件，在上述各种管线上设置有用于控制液体流动的球阀01、42、43) 及泵(51,52) 0进而，在回收管线32的中途或末端设有用于贮存通过析晶得到的母液或精制丙烯酸的罐。图1中，在回收管线32的中途设置有回收罐61，在回收管线32的末端设置有用于贮存母液的母液罐62、用于贮存精制丙烯酸的精制丙烯酸罐63。以下，对本实施方式的析晶装置的各构成要素进行说明。本实施方式的析晶器为间歇式析晶器，其通过将含丙烯酸溶液中所包含的丙烯酸结晶化而后熔解，使含丙烯酸溶液分离成母液和高纯度的丙烯酸。析晶器可以采用以往公知的析晶器，对种类、尺寸没有特别限制。析晶器的结晶化大致可分为一边使含丙烯酸溶液流动一边进行结晶化的动态结晶化；和不使含丙烯酸溶液流动而进行结晶化的静态结晶化，可以使用用任一种结晶化方法的析晶器。作为析晶器的具体实例，可列举出，Sulzer Chemtech Ltd.制造的层结晶化装置(动态结晶化装置)、BEFS PROKEM公司制造的静态结晶化装置等。析晶器为层结晶化装置时，在析晶器中通常设置有1000 2000根左右的用于使晶体生长的析晶管。而且，该析晶管的外壁侧配置有供用于冷却或加热析晶管的介质流过的管道。另外，在析晶器的塔底部设置有交替取出母液及精制丙烯酸的取出口。析晶器设置有用于供给经过催化气相氧化工序以及收集工序和/或冷凝工序而得到的含丙烯酸溶液的供给管线。供给管线的设置位置没有特别限制，但为了通过循环用泵51将含丙烯酸溶液移送至析晶管的上部，优选如图1的供给管线31那样设置于塔底部附近。在析晶器的取出口连接有用于交替回收母液及精制丙烯酸的回收管本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：坂元一彦，上野晃嗣，石井良武，北浦正次，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：
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