制备填充的树脂的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种制备填充的树脂的方法，包括以下步骤：提供刮膜蒸发器，其包括维持在真空条件下的内部蒸发器室和维持在升高的温度下的内室壁；将溶剂型粒子和有机基质引入到所述内室中；以及通过抵靠所述内室壁形成薄膜使所述溶剂型粒子和所述有机基质在所述内部蒸发器室中复合，所述薄膜包括有机基质和粒子，并且所述真空条件和升高的温度足以从所述粒子和有机基质中去除溶剂以形成所述填充的树脂。在所得的填充的树脂中不到约10％的所述粒子是附聚的。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种使用一个或多个刮膜蒸发器制备填充的树脂的工艺。
技术介绍
用不溶性粒子加强的未固化聚合物材料通常被称为“复合树脂”或“填充的树脂”。一类填充的树脂是纳米粒子填充的树脂，其包括具有在纳米级上测量的一个或多个尺度的颗粒。经固化，所得的“纳米复合物”可呈现出增强的性质，其包括例如导电或导热性、增强的光学性质、或诸如硬度和强度之类改善的机械性质。纳米复合物和其他填充的树脂的产品应用通常需要在最小附聚的情况下充分混合聚合物基质内的粒子。通常，向粒子的表面添加官能团以使其与聚合物基质更相容。然而，对于高粘度聚合物中和/或需要高粒子填充的情况，很难实现低粒子附聚的填充的树脂的充分混合。此外，采用批量生产工艺来制造此类填充的树脂可能会劳动强度大且成本高。因此，填充的树脂(包括纳米复合物)的经济应用已受到限制。
技术实现思路
本专利技术解决与填充的树脂制造相关的被注意的问题。在一个方面，本专利技术提供一种制造填充的树脂的工艺，包括：提供刮膜蒸发器，其包括维持在真空条件下的内部蒸发器室和维持在升高的温度下的内室壁；将溶剂型粒子和有机基质引入到所述内室中；以及通过抵靠所述内室壁形成薄膜使所述溶剂型粒子和所述有机基质在所述内部蒸发器室中复合，所述薄膜由有机基质和粒子构成，所述真空条件和升高的温度足以从所述粒子和有机基质中去除溶剂以形成所述填充的树脂；其中，所述填充的树脂中不到约10％的所述粒子是附聚的。文中用来描述本专利技术诸方面的各种术语，应理解为具有本领域普通技术人员所知的相同含义。某些术语应理解为具有本文阐明的含义。“复合”是指通过合并多个部分来形成。在制备填充的树脂的上下文中，复合是指以本文所述的方式通过使有机基质、粒子和其他成分充分混合来形成填充的树脂。“填充的树脂”是指有机基质中的粒子。“官能化粒子”是指包含一个或多个存在于粒子表面的表面基团的粒子。“有机基质”是指聚合物材料或聚合物材料的聚合物前体(如单体材料或低聚材料)。“基本上均质的”是指总体相对均一的结构或组成，并且关于填充的树脂中粒子的“基本上均质地分散”是指粒子和有机基质的基本上均质的共混，这时被附聚的填充的树脂中的粒子不到约10％。关于粒子的“基本对称的”是指长度、宽度和高度的测量值基本相同、并且平均纵横比大约为1的较为对称的粒子。除非另外指明，否则在所有情况下，说明书和权利要求书中用来表述特征尺寸、量和物理特性的所有数字均应理解为由术语“约”来修饰。因此，除非另外指明，上述说明书和所附权利要求书中给出的数值参数均为近似值，利用本专利技术公开内容的教导，本领域技术人员根据所需获得的特性，这些近似值可有所不同。如本文所使用，由端值表述的数值范围包括该范围内所包含的所有数值(如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5)。如本文所包括，在不定冠词“一(个、种等)”后面的名词的单数形式被认为包含名词的复数形式，除非上下文另作明确规定。附图说明参照附图描述本专利技术的实施例，其中所述实施例的部件用附图标记指示，并且其中相同的附图标记表示相同的部件，且其中：图1为本专利技术的各种实施例中所用类型的刮膜蒸发器的侧视剖面图；图2为根据本专利技术的实施例的连续生产工艺的示意图；图3为根据本专利技术另一个实施例的连续生产工艺的示意图；图4为用于根据实例1和实例2以及比较例1和比较例2制造的材料的按树脂类型和工艺方法的透射率(％)图；图5为用于根据实例1和实例2以及比较例1和比较例2制造的材料的按树脂类型和工艺方法的雾度图；和图6为用于根据实例1和实例2以及比较例1和比较例2制造的材料的按树脂类型和工艺方法的透明度测定值的图。应当理解，各附图未必按比例绘制，只是作为理解所描述实施例的辅助手段而示出。本领域的技术人员在考虑包括具体实施方式、非限制性实例和权利要求书的公开内容其余部分后，会更好理解各种实施例的特征。具体实施方式本专利技术提供一种制备填充的树脂的工艺，其包括在刮膜蒸发器中使溶剂型粒子、有机基质和其他成分合并和复合。在一些实施例中，本专利技术的工艺包括对未处理的粒子进行表面处理(如通过表面改性)以形成官能化的粒子，和在刮膜蒸发器中使官能化粒子与有机基质复合以形成填充的树脂。在各种实施例中，在有利于在复合步骤期间去除溶剂和充分、迅速混合粒子和有机基质的条件下操作刮膜蒸发器，以形成溶剂含量大大降低的填充的树脂。刮膜蒸发器已知可用于处理热敏感、高沸点和粘稠材料。刮膜蒸发器的普通操作特征包括高真空(短程)蒸馏、短停留时间以及受热表面上进料产品的高度搅拌薄膜。在本专利技术的实施例中，刮膜蒸发器用作粒子在有机基质(如聚合物型树脂)复合的有效装置。意想不到的是，刮膜蒸发器能够迅速和充分混合在树脂中的颗粒材料(如官能化纳米粒子)，同时从颗粒/树脂混合物中去除溶剂，以提供具有低百分比的附聚颗粒和极少残余溶剂的填充的树脂。在一些实施例中，当(例如)需要附加溶剂去除和/或进一步复合时，使用不止一个刮膜蒸发器。图1示出了刮膜蒸发器10的实施例，现进行描述。应当理解，蒸发器10是此类器械的示例，本专利技术不限于使用具体的蒸发器设计。蒸发器10包括作为围绕内部蒸发器室14的壳体的圆柱形加热夹套12。夹套12被构造成可容纳将腔室14的内壁的表面保持在恒温下的加热介质流(如蒸汽、透热油等)。在本专利技术的一些实施例中，将腔室14的内壁15的温度维持在高温下以从粒子和有机基质的给料中蒸发溶剂。首先将加热介质预热，然后通过流入口16导入(如抽吸进)夹套12内。加热介质在夹套12内循环，并通过流出口18离开。通常在内室14中产生真空以有利于去除溶剂，并设有真空出口20以与真空泵或源(未示出)连接。虽然所示的真空出口20在夹套12的底部附近，但其可以设于夹套的顶部附近或在任何其他合适的位置。驱动电机(未示出)使延伸贯穿内室14的分离器组件22旋转。组件22包括可旋转的传动轴26和安装在轴上的多个刮板28。设有进料入口24以将进料(由带25代表)引入到蒸发器10的内室14中。为了清楚示出进料经过内室14的通道，用带25代表进料。应当理解，进料可以(通常的确如此)形成沿室14的内壁15的连续薄膜材料。如本文所述，进料25包括粒子、溶剂、有机基质材料和其他成分。进料25经过入口24进入蒸发器10，并被分布到分离器组件22上。刮<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.05.26 US 61/181,0521.一种制备填充的树脂的方法，所述方法包括：
提供刮膜蒸发器，其包括维持在真空条件下的内部蒸发器室和维
持在升高的温度下的内室壁；
将溶剂型粒子和有机基质引入到所述内室中；以及
通过抵靠所述内室壁形成薄膜使所述溶剂型粒子和所述有机基质
在所述内部蒸发器室中复合，所述薄膜由有机基质和粒子构成，所述
真空条件和升高的温度足以从所述粒子和有机基质中去除溶剂以形成
所述填充的树脂；
其中，在所述填充的树脂中不到约10％的所述粒子是附聚的。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括在复合之前
使所述粒子官能化，使所述粒子官能化包括用表面改性剂处理所述粒
子以形成官能化的溶剂型粒子。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述粒子的平均粗度为最高
至约30微米。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述粒子包含平均粗度小于
约500nm的纳米粒子。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述纳米粒子包含官能化的
二氧化硅。
6.根据权利要求4所述的方法，其中所述纳米粒子包含官能化的
碳酸钙。
7.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括在将粒子和有机基
质引入到所述刮膜蒸发器的内室中之前将所述溶剂型粒子和所述有机
基质预混合。
8.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括：
通过合并如下物质(i)、(ii)和(iii)提供给料
(i)未处理的粒子、
(ii)可与所述粒子反应的表面改性剂和
(iii)溶剂；以及
使在所述给料中的所述未处理粒子与所述表面改性剂反应以形成
溶剂型官能化的粒子；以及
合并所述溶剂型官能化的粒子和所述有机基质以形成混合物；
其中，将溶剂型粒子和有机基质引入到所述内室中包括将所述混
合物导入到所述刮膜蒸发器的内室中。
9.根据权利要求8所述的方法，其中提供给料还包括添加橡胶纳
米畴。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述橡胶纳米畴包含核/壳
橡胶纳米粒子，所述纳米粒子的壳具有至少50℃的玻璃化转变温度，
且所述核具有不大于-20℃的玻璃化转变温度。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述壳包含选自丙烯酸系
聚合物、丙烯酸系共聚物、苯乙烯聚合物和苯乙烯共聚物的材料。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述核选自丙烯酸系橡胶
和二烯橡胶。
13.根据权利要求9所述的方法，其中所述橡胶纳米畴包含自组
装嵌段共聚物。
14.根据权利要求8所述的方法，该方法还包括将所述填充的树
脂导入到第二刮膜蒸发器中以进一步使所述官能化的粒子与所述有机
基质复合以及移除残余溶剂。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹姆斯·M·尼尔森，马修·N·阿奇博尔德，温迪·L·汤普森，杰里米·A·米勒，兰迪·A·拉森，特伦斯·D·斯帕，
申请(专利权)人：詹姆斯·M·尼尔森，马修·N·阿奇博尔德，温迪·L·汤普森，杰里米·A·米勒，兰迪·A·拉森，特伦斯·D·斯帕，
类型：发明
国别省市：