本发明专利技术公开了一种以2，3，5-三氯吡啶为主原料合成2,3-二氯吡啶的工艺，该工艺主要经过1）将主原料、溶剂、缚酸剂和金属催化剂混合均匀；2）向步骤1）的溶液中通入氢气，常温搅拌下反应20-24小时；3）过滤得出母液，蒸馏出溶剂；4）加水溶解残酸，精馏得2，3-二氯吡啶固体四个步骤，非常简单，只需在常温下24h左右即可完成，显著降低成本，副产物低，收率高。
【技术实现步骤摘要】
,3-二氯吡啶的合成工艺的制作方法
本专利技术属于化工有机合成领域，具体涉及，3- 二氯吡啶的合成工艺。
技术介绍
2，3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体，在医药与农药领域应用广泛。近年来， 国内外对此中间体的合成研究较多，国外文献报道有用2-氯吡啶三步得到2，3- 二氯吡啶和2，5-二氯吡啶混合物，再进行分离，但该方法分离难度大，总收率低；也有用3-氯吡啶为原料进行合成，但3-氯吡啶价格高，合成步骤中所用试剂昂贵，收率也不是非常理想，不适宜工业化生产；另有文献和专利CN101302190A，W02009114589A1公开了以3-氨基吡啶或 3-氨基-2-氯吡啶为起始原料合成2，3- 二氯吡啶的方法，减少了副产物的生成，总收率可以达到71%左右，但其合成步骤要经过氯化、重氮化、水解、氯代等多步反应，反应时间长， 产物损失较大。此外，近年来研究较多的还有用2，3，6-三氯吡啶为原材料合成2，3-二氯吡啶的方法，该方法最早在专利JP1193246中公开，以2，3，6_三氯吡啶为原材料，低温下进行加H还原反应，该法反应条件需要低温，而且反应过程不好控制，原材料不易得到，收率较低。综上所述，寻找一种步骤少，工艺简单，收率高，成本低的合成方法是目前要解决的主要问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服上述现有技术上的缺陷和条件不足，提供一种生产成工艺简单，步骤少，收率高的2，3- 二氯吡啶合成方法。本专利技术通过以下技术方案实现，3-二氯吡啶的合成工艺，所采用的合成主原料为2，3，5-三氯吡啶。上述2，3- 二氯吡啶的合成工艺步骤为1)将主原料、溶剂、缚酸剂和金属催化剂混合均勻；2)向步骤1)的溶液中通入氢气，常温搅拌下反应20-24小时；3)过滤得出母液，蒸馏出溶剂；4)加水溶解残酸，精馏得2，3-二氯吡啶固体。上述2，3- 二氯吡啶的合成工艺所用溶剂为甲醇。上述2，3- 二氯吡啶的合成工艺所用甲醇用量是2，3，5-三氯吡啶的10_12倍。上述2，3- 二氯吡啶的合成工艺所用缚酸剂为三乙胺。上述2，3-二氯吡啶的合成工艺所用三乙胺用量为2，3，5-三氯吡啶质量的 15-20%ο上述2，3- 二氯吡啶的合成工艺所用金属催化剂为钯碳、镍、钼的组合物。上述的2，3-二氯吡啶的合成工艺所用金属催化剂的用量为2，3，5_三氯吡啶质量的 3-6%。上述2，3-二氯吡啶的合成工艺所用钯碳、镍、钼的质量比范围为钯碳镍钼=1. 2-1. 6 1. 2-1. 4 0. 1-0. 6。上述的2，3- 二氯吡啶的合成工艺中步骤2)是在4atm下通入氢气进行反应。与现有公开技术相比，本专利技术具有如下优点1、避免了现有技术繁琐的合成步骤，以2，3，5-三氯吡啶为原材料，只在一个容器内便可一步合成2，3-二氯吡啶，十分简单，节约了设备和材料成本，适合大规模生产。2、无需加热、低温或其他特殊条件下反应，只需要在常温下进行2(T24h左右，节约了能源成本，生产效率高。3、催化剂组合创新，使反应更完全，减少了副反应。催化剂组合包括钯碳、镍、 钼不同比例的调配，还包括三种金属元素的不同选择，包括铅、锌等与第五周期VDI族钼系元素的配合，最终试验得出理想的配比方案，更优选的配比是钯碳镍钼质量比为 1.6 1.2 0.2，在这个条件下副反应少，得率高，反应更完全。4、收率提高，现有技术中合成2，3_ 二氯吡啶的得率大多在70%以下，本专利技术得率可达78%。5、本专利技术使用2，3，5-三氯吡啶为原材料，原料易得，价格低廉，也可以采用该工艺以2，3，6_三氯吡啶为原材料进行反应。因此，综上所述，本专利技术具有良好的经济效益和社会效益。 具体实施例方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术方法的具体实施方式。实施例1在IOOOml三口玻璃瓶中，加入甲醇600ml，2，3，5-三氯吡啶60g，三乙胺碱性试剂12g 作为缚酸剂，催化剂钯碳、镍、钼的组合物2g，其中钯碳镍钼质量比=1.2 1.2 0.6， 搅拌溶解均勻后在4atm下通入H2,常温搅拌下反应20小时，下料得出母液，蒸馏出甲醇之后加水溶解残酸，精馏得出白色粉状固体2，3- 二氯吡啶32. 3g，收率66. 4%，纯度97%。实施例2在IOOOml三口玻璃瓶中，加入甲醇600ml，2，3，5-三氯吡啶60g，三乙胺碱性试剂12g作为缚酸剂，催化剂钯碳、镍、钼的组合物2. 4g，其中钯碳镍钼质量比 =1.2 1.2 0.6，搅拌溶解均勻后在4atm下通入H2，常温搅拌下反应22小时，下料得出母液，蒸馏出甲醇之后加水溶解残酸，精馏得出白色粉状固体2，3- 二氯吡啶34. 3g，收率 70. 5%,纯度 98%ο实施例3在IOOOml三口玻璃瓶中，加入甲醇600ml，2，3，5-三氯吡啶60g，三乙胺碱性试剂12g 作为缚酸剂，催化剂钯碳、镍、钼的组合物3g，其中钯碳镍钼质量比=1.4 1.2 0.4， 搅拌溶解均勻后在4atm下通入H2,常温搅拌下反应23小时，下料得出母液，蒸馏出甲醇之后加水溶解残酸，精馏得出白色粉状固体2，3- 二氯吡啶35. 2g，收率72%，纯度99%。实施例4在IOOOml三口玻璃瓶中，加入甲醇600ml，2，3，5-三氯吡啶60g，三乙胺碱性试剂12g 作为缚酸剂，催化剂钯碳、镍、钼的组合物3g，其中钯碳镍钼质量比=1.6 1.2 0.2， 搅拌溶解均勻后在4atm下通入H2,常温搅拌下反应24小时，下料得出母液，蒸馏出甲醇之后加水溶解残酸，精馏得出白色粉状固体产品2，3- 二氯吡啶37. 9g，收率78%，纯度99%。实施例5在IOOOml三口玻璃瓶中，加入甲醇600ml，2，3，5-三氯吡啶60g，三乙胺碱性试剂IOg 作为缚酸剂，催化剂钯碳、镍、钼的组合物3g，其中钯碳镍钼质量比=1.6 1.0 0.4， 搅拌溶解均勻后在4atm下通入H2,常温搅拌下反应21小时，下料得出母液，蒸馏出甲醇之后加水溶解残酸，精馏得出白色粉状固体产品2，3- 二氯吡啶34. Ig,收率70%，纯度98%。实施例6在IOOOml三口玻璃瓶中，加入甲醇600ml，2，3，5-三氯吡啶60g，三乙胺碱性试剂9g作为缚酸剂，催化剂钯碳、镍、钼的组合物3g，其中钯碳镍钼质量比=1.6 1.2 0.2，搅拌溶解均勻后在4atm下通入H2,常温搅拌下反应21小时，下料得出母液，蒸馏出甲醇之后加水溶解残酸，精馏得出白色粉状固体产品2，3- 二氯吡啶32. 6g，收率67. 0%，纯度96%。实施例7在IOOOml三口玻璃瓶中，加入甲醇600ml，2，3，5-三氯吡啶60g，三乙胺碱性试剂9g作为缚酸剂，催化剂钯碳、镍、钼的组合物3. 6g，其中钯碳镍钼质量比=1.6 1.2 0.2， 搅拌溶解均勻后在4atm下通入H2,常温搅拌下反应24小时，下料得出母液，蒸馏出甲醇之后加水溶解残酸，精馏得出白色粉状固体产品2，3- 二氯吡啶34. 6g，收率71. 1%，纯度98%。不同实施例对照表如下权利要求1.，3-二氯吡啶的合成工艺，其特征在于该工艺所采用的合成主原料为2，3， 5-三氯吡啶。2.如权利要求1所述的2，3-二氯吡啶的合成工艺，其特征在于该合成工艺的步骤为1)将主原料、溶剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王建祥，石春，
申请(专利权)人：武汉市祥德科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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