本发明专利技术涉及一种石墨烯-TiO2(B)纳米管复合材料及其制备方法，该复合材料产物结构均为TiO2(B)(PDF?74-1940)结构，形貌为石墨烯层上负载的TiO2纳米管，其中管径约为5～10nm，管长约为0.5-2μm，是将钛盐加入到氧化石墨烯乙醇分散液中，采用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯-TiO2复合凝胶，以NaOH作为溶剂，利用石墨烯和TiO2(B)较好的电化学性能，将二者复合，提高Li+嵌/脱比容量性能和循环性能。本发明专利技术涉及的纳米材料制备方法具有成本低廉、环境友好、重复性好等优点。通过该方法获得的复合材料应用于制备锂离子电池的负极材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种石墨烯-TiO2(B)纳米管复合材料及其制备方法。
技术介绍
TiO2(B)相最初是由Marchand等于1980年制备出来的，Banfield等于1991年首次在自然界中发现该类晶型。目前在锂离子电池、传感器以及光催化等领域备受关注。 TiO2(B)相是由层状或隧道结构的质子钛酸盐(H2Tin02n+1)脱水形成的亚稳晶型，是一种比锐钛矿和金红石密度小、结构松散的介稳态氧化钛同质变体，也称为斜二氧化钛。由于 TiO2(B)密度低，其结构中含一个相对大的通道结构，可以更为有效地进行锂离子的嵌入与脱出，因此近年来它也被作为锂离子电极材料进行重点研究。一维TiO2(B)纳米管更是由于其特殊的孔结构和较高的比表面积，作为锂离子电极材料表现出许多优势，如锂离子嵌入/ 脱出深度小、行程短，嵌入/脱出过程中的体积膨胀小，具有较高的嵌入/脱出比容量和良好的高倍率充放电性能等优点。石墨烯是一种二维结构的单原子厚度的碳原子层，由于超薄的厚度，很大的比表面积，极高的电导率等，使其在电子技术、能量储存等领域得到广泛的应用。石墨烯作为一种新型锂离子电池电极材料，已经证明它相对于石墨来说具有较好的电化学性能，不仅充放电容量较高，可达500mAh/g (理论容量-700mAh/g)，而且循环稳定性好。将TiO2(B)与石墨烯复合到一起，其综合性能会比较好，而更接近应用领域。本专利技术采用水热合成法合成了石墨烯-TiO2 (B)纳米管结构复合材料，利用石墨烯和TiO2 (B)较好的电化学性能，将二者复合，提高Li+嵌/脱比容量性能和循环性能。本专利技术涉及的纳米材料制备方法具有成本低廉、环境友好、重复性好等优点。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种石墨烯-TiA (B)纳米管复合材料及制备方法，该复合材料产物结构均为TiO2(B) (PDF 74-1940)结构，形貌为石墨烯层上负载的TW2纳米管，其中管径约为5-lOnm，管长约为0. 5-2 μ m,是将钛盐加入到氧化石墨烯乙醇分散液中，采用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯-TW2复合凝胶，以NaOH作为溶剂，利用石墨烯和TW2 (B)较好的电化学性能，将二者复合，提高Li+嵌/脱比容量性能和循环性能。本专利技术涉及的纳米材料制备方法具有成本低廉、环境友好、重复性好等优点。通过该方法获得的复合材料应用于制备锂离子电池的负极材料。本专利技术所述的一种石墨烯-TiO2(B)纳米管复合材料，该石墨烯TiO2 (B)纳米管复合材料产物结构为TiO2-B,形貌为石墨烯层上负载的TiA纳米管，其中管径为5-lOnm，管长为 0. 5-2 μ mo所述的石墨烯-T^2 (B)纳米管复合材料的制备方法，具体操作按下列步骤进行a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯，将得到氧化石墨烯溶于无水乙醇溶剂中，超声波处理30-90分钟，得到浓度为0. l-2mg/ml的氧化石墨烯乙醇分散液；b、在步骤a氧化石墨烯乙醇分散液中加入钛盐机械搅拌至均勻，采用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯-T^2复合溶胶，在温度60°C烘箱中陈化1-2天后形成复合凝胶，再加入 30-80ml体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH，搅拌60-90分钟至混合均勻；C、将步骤b的混合液移至水热反应釜，反应温度为130_160°C，反应时间为Mh，打开反应釜滗去上层液后，所得的沉淀物反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0. lmol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60°C下真空干燥他，得到石墨烯-钛酸纳米管粉体；d、将步骤c粉体材料放在坩埚中，氮气或氩气氛保护下温度450°C烧结0. 5h-lh, 即可得到石墨烯-TiO2 (B)纳米管复合材料。步骤b中所述的钛盐为钛酸四丁酯或异丙醇钛。步骤b氧化石墨烯与钛盐的质量比为1-15 4000。所述的石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料在制备锂离子电池负极材料的用途。本专利技术所述石墨烯-TiO2(B)纳米管复合材料及其制备方法，其特点是采用溶胶-凝胶与水热合成两步化学反应制得石墨烯-TiO2 (B)纳米管复合材料。该方法利用水热 NaOH水热还原氧化石墨烯，避免了水合胼、硼氢化钠等有毒还原剂的使用，具有环境友好， 方法简单的特点。所得产物中，TiO2(B)纳米管能均勻分散于石墨烯表面，结构上的优势使其应用于锂离子电池负极材料有潜在的应用价值。附图说明图1为本专利技术X射线衍射(XRD)谱线图；图2为本专利技术透射电子显微镜(TEM)照片图；图3为本专利技术透射电子显微镜(TEM)照片图；图4为本专利技术模拟电池0. IC倍率下的恒流充放电电压曲线图。图5为本专利技术模拟电池在不同倍率下的充放电循环曲线图。具体实施例方式下面将结合实施例进一步阐述本专利技术的内容，但这些实施例并不限制本专利技术的保护范围。实施例1a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯，将Img氧化石墨烯溶于IOml无水乙醇溶剂中，超声波处理30分钟，得到浓度为0. lmg/ml的氧化石墨烯乙醇分散液；b、在步骤a氧化石墨烯乙醇分散液中加入钛酸四丁酯机械搅拌至均勻，采用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯-TW2复合溶胶，(其中三乙醇胺为稳定剂，无水乙醇和去离子水为溶剂，氨水调节PH值8-9)，在温度60°C烘箱中陈化1-2天后形成复合凝胶，再加入 30ml体积的摩尔浓度为lOmol/L的NaOH，搅拌60分钟至混合均勻，其中氧化石墨烯与钛盐的质量比为1 4000 ；C、将步骤b的混合液移至水热反应釜，反应温度为130°C，反应时间为Mh，打开反4应釜滗去上层液后，所得的沉淀物反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0. lmol/L HNO3 溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60°C下真空干燥他，得到石墨烯-钛酸纳米管粉体；d、将步骤c粉体材料放在坩埚中，氮气保护下，温度450°C烧结0. 5h，即可得到 0.858石墨烯-1102 )纳米管复合材料。实施例2a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯，将6mg氧化石墨烯溶于12ml无水乙醇溶剂中，超声波处理40分钟，得到浓度为0. 5mg/ml的氧化石墨烯乙醇分散液；b、在步骤a氧化石墨烯乙醇分散液中加入异丙醇钛机械搅拌至均勻，采用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯_打02复合溶胶(其中三乙醇胺为稳定剂，无水乙醇和去离子水为溶剂，氨水调节PH值8-9)，在温度60°C烘箱中陈化1-2天后形成复合凝胶，再加入65ml 体积的摩尔浓度为lOmol/L的NaOH，搅拌70分钟至混合均勻，其中氧化石墨烯与质量比为 6 4000 ；C、将步骤b的混合液移至水热反应釜，反应温度为140°C，反应时间为Mh，打开反应釜滗去上层液后，所得的沉淀物反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0. lmol/L HNO3 溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60°C下真空干燥他，得到石墨烯-钛酸盐纳米管粉体；d、将步骤c粉体材料放在坩埚中，氩气氛保本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：常爱民，侯娟，吴荣，赵鹏君，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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