软泡阻燃聚醚多元醇的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种软泡阻燃聚醚多元醇的合成方法。其所要解决的技术问题是提供一种阻燃性能好、安全无毒、成本低的阻燃软泡聚醚多元醇的合成方法，其以三聚氰胺-甲醛缩合物和多元醇类化合物为混合起始剂，先在胺类催化剂作用下，与氧化烯烃进行聚合得到高羟值聚醚，高羟值聚醚再在碱金属催化剂作用下，补加氧化烯烃进一步聚合得到。本发明专利技术提供的方法，制备工艺简单，成本低，对物理机械性能影响较小。利用本发明专利技术提供的方法制得的软泡阻燃聚醚多元醇，色洋浅、粘度低、可广泛用于阻燃型聚氨酯软泡的制备。制得的阻燃型软质聚氨酯泡沫塑料制品，氧指数高，阻燃效果好、耐热性高、尺寸稳定性好、强度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，该软泡阻燃聚醚多元醇可用于阻燃型软质聚氨酯泡沫塑料的制备。
技术介绍
近年来，因聚氨酯材料具有的优良性能，我国聚氨酯工业得到了快速发展。其中占聚氨酯产量很大一部分的软质泡沫塑料因质轻柔软、绝缘、透气、无毒、回弹性好、压缩变形小、耐湿、耐老化性能优良，而且具有耐油、耐有机溶剂、隔音、保温等多种优良特性，已被广泛用于各个领域，用途极其广泛。但同时，软质泡沫塑料也由于密度小、比表面积大，极易被点燃和燃烧，燃烧问题突出，所以用阻燃聚氨酯泡沫塑料是聚氨酯行业一个重要的研究方向。目前聚氨酯泡沫阻燃主要有添加阻燃剂法和反应型阻燃剂法两种方法。添加阻燃剂法往往会引起泡沫塌泡、开裂、粉化或使其回弹等物理机械性能大幅度下降，失去了本身所具有的性能优势，且这些阻燃剂单独添加时阻燃效果都不显著。反应型阻燃剂法是在生产聚氨酯软质泡沫塑料的主要原料——聚醚多元醇、异氰酸酯分子中引入阻燃元素，使制得的聚氨酯软质泡沫塑料分子中含有阻燃元素，从而获得阻燃性能。引入阻燃元素氯、溴等卤系元素的聚醚多元醇由于产品酸值过高且对设备腐蚀性大等缺点，已被逐渐淘汰。引入阻燃元素磷的聚醚多元醇所制得的聚氨酯泡沫成本高、承载力低，也已过时。所以需要一种阻燃性能好、安全无毒、成本低的阻燃软泡聚醚多元醇的合成方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种阻燃性能好、安全无毒、成本低的阻燃软泡聚醚多元醇的合成方法。本专利技术的技术方案是一种，以三聚氰胺-甲醛缩合物和多元醇类化合物为混合起始剂，先在胺类催化剂作用下，与氧化烯烃进行聚合得到高羟值聚醚，其羟值为400 600 ；高羟值聚醚再在碱金属催化剂作用下，补加氧化烯烃进一步聚合得到软泡阻燃聚醚多元醇，其羟值为40 70。所述三聚氰胺-甲醛缩合物是三聚氰胺与甲醛以1 3的摩尔比，在温度60 100°C下反应制得。所述三聚氰胺-甲醛缩合物和多元醇类化合物的质量比为1 100 100 1，优选 100 30。所述三聚氰胺-甲醛缩合物和多元醇类化合物质量之和是整个反应体系质量的 5% 80%，优选20% 50%。所述反应体系为三聚氰胺-甲醛缩合物、多元醇类化合物、 胺类催化剂、氧化烯烃和碱金属催化剂。所述胺类催化剂的质量用量是三聚氰胺-甲醛缩合物和多元醇类化合物质量之和的0. 5% 5%，优选 3%。所述氧化烯烃的质量用量是三聚氰胺-甲醛缩合物和多元醇类化合物质量之和的3倍 20倍，优选5倍 10倍。所述碱金属催化剂的质量用量是三聚氰胺-甲醛缩合物和多元醇类化合物质量之和的0. 5% 5%，优选 3%。所述多元醇类化合物选自乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、甘油、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、葡萄糖甙中的一种或几种组成的混合物。所述胺类催化剂选自二甲胺、二乙胺、二乙醇胺、三乙胺、三乙醇胺、叔胺中的一种或几种组成的混合物。所述氧化烯烃为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷中的一种或几种组成的混合物。所述碱金属催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳、氢氧化钾中的一种或几种组成的混合物。本专利技术的方法是在聚醚多元醇中引入阻燃元素氮，从而获得阻燃性能。这种方法具有阻燃性能持久性好、对物理机械性能影响较小等优点。本专利技术的有益效果在于1、本专利技术提供的，制备工艺简单，成本低，对物理机械性能影响较小。2、利用本专利技术提供的方法制得的软泡阻燃聚醚多元醇，色洋浅、粘度低、稳定性好、易发泡，不含磷、卤素、苯乙烯、丙烯腈等有毒有害物质，可广泛用于阻燃型聚氨酯软泡的制备。3、利用本专利技术制得的软泡阻燃聚醚多元醇制得的阻燃型软质聚氨酯泡沫塑料制品，具有氧指数高，阻燃效果好、耐热性高、尺寸稳定性好、强度高等特点。具体实施例方式以下实施例用来进一步说明本专利技术，但不限制本专利技术。实施例1 5L不锈钢反应釜中加入三聚氰胺U6g，质量分数为37%的甲醛溶液244g，抽入二乙醇胺5g，在70°C反应3h，制得三聚氰胺-甲醛缩合物216g ；再加入乙二醇62g，继续反应 Ih后，70 V下减压脱水至含水率5 %。升温至80 V，开始加入环氧丙烷，保持釜内压力0. 1 0. 4MPa，温度80 100°C，连续加入716g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应池，减压脱去未反应的环氧丙烷与水，得含水率彡0. 01%的高羟值聚醚，其羟值为426mgK0H/g。向反应釜中加入5. 2gK0H，升温至110°C，开始加入环氧丙烷，连续加入1570g环氧丙烷，反应得粗聚醚，经中和精制得软泡阻燃聚醚多元醇。软泡阻燃聚醚多元醇分析指标如下羟值为 51. angKOH/g，粘度 840mPa. s/25°C。实施例2 5L不锈钢反应釜中加入三聚氰胺U6g，质量分数为37%的甲醛溶液M4g，抽入叔胺5g，在70°C反应3h，制得三聚氰胺-甲醛缩合物216g ；再加入二丙二醇134g，继续反应Ih 后，70°C下减压脱水至含水率5%。升温至80°C，开始加入环氧乙烷，保持釜内压力0. 1 0. 4MPa，温度80 100°C，连续加入396g环氧乙烷，环氧乙烷进料结束后，内压反应汕，减压脱去未反应的环氧乙烷与水，得含水率< 0. 01%的高羟值聚醚，其羟值为49aiigK0H/g。向反应釜中加入4.8gNaOH，升温至110°C，开始加入环氧乙烷，连续加入1210g环氧乙烷，反应得粗聚醚，经中和精制得软泡阻燃聚醚多元醇。软泡阻燃聚醚多元醇分析指标如下羟值为 63. 5mgK0H/g，粘度 630mPa. s/25°C。实施例3 5L不锈钢反应釜中加入三聚氰胺U6g，质量分数为37%的甲醛溶液244g，抽入三乙胺5g，在70°C反应3h，制得三聚氰胺-甲醛缩合物216g ；再加入甘油92g，继续反应Ih 后，70°C下减压脱水至含水率5%。升温至80°C，开始加入环氧丙烷，保持釜内压力0. 1 0. 4MPa，温度80 100°C，连续加入522g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应池，减压脱去未反应的环氧丙烷与水，得含水率彡0. 01%的高羟值聚醚，其羟值为558mgK0H/g。向反应釜中加入4. 2gCH30Na，升温至110°C，开始加入环氧丙烷，连续加入1680g 环氧丙烷，反应得粗聚醚，经中和精制得软泡阻燃聚醚多元醇。软泡阻燃聚醚多元醇分析指标如下羟值为 49. 6mgK0H/g，粘度 700mPa. s/25°C。实施例4 5L不锈钢反应釜中加入三聚氰胺U6g，质量分数为37%的甲醛溶液M4g，抽入叔胺5g，在70°C反应3h，制得三聚氰胺-甲醛缩合物216g ；再加入季戊四醇136g，继续反应Ih 后，70°C下减压脱水至含水率5%。升温至80°C，开始加入环氧乙烷，保持釜内压力0. 1 0. 4MPa,温度80 100°C，连续加入440g环氧乙烷，环氧乙烷进料结束后，内压反应池，减压脱去未反应的环氧乙烷与水，得含水率彡0. 01%的高羟值聚醚，其羟值为510mgK0H/g。向反应釜中加入4gCH3CH20Na，升温至110°C，开始加入环氧乙烷，连续加入1325g 环氧乙烷，反应得粗聚醚，经中和精制得软泡阻燃聚醚多元醇。软泡阻燃聚醚多元醇分析指标如下羟值为 60. 7mgK0H/g，粘度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段燕芳，
申请(专利权)人：山东蓝星东大化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：