The invention relates to an analytical method, in particular to a method for determining acrylonitrile and styrene in polymer polyols by HPLC. The method includes the following steps: (1) the standard solution of acrylonitrile and styrene is prepared, and (2) the standard solution is scanned by high performance liquid chromatograph DAD and differential detector. The chromatographic peak area of each material is X axis, and the theoretical content of the sample is the longitudinal coordinate Y axis, and the standard curves of acrylonitrile and styrene are drawn. (3) the polymer polyol was prepared into a sample solution, and (4) the sample solution was scanned by high performance liquid chromatograph DAD and differential detector to record the peak area of acrylonitrile and styrene, and the content of acrylonitrile and styrene was calculated by the standard curve. The invention can simultaneously analyze the content of acrylonitrile and styrene in polymer polyol. The analysis results are good and there is no interference between each other; the analysis results are accurate and the error is small.
【技术实现步骤摘要】
采用HPLC测定聚合物多元醇中丙烯腈和苯乙烯的方法
本专利技术涉及一种分析方法,具体涉及一种采用HPLC测定聚合物多元醇中丙烯腈和苯乙烯的方法。
技术介绍
聚合物多元醇(POP)是由聚醚多元醇、接枝聚醚多元醇、苯乙烯和丙烯腈等乙烯基单体的共聚物或自聚物组成的共混体系,是微米级聚合物粒子在聚醚多元醇中形成的稳定的粒子分散体系。POP的优点是:既保持了聚醚链原有的柔性,又具有乙烯基聚合物的良好结构性能,使聚氨酯泡沫具有较高的承载能力和良好的回弹性能,多用于汽车、家具行业等领域。POP通常是在分散剂的作用下,乙烯基单体在聚醚介质中分散聚合得到的。其中,分散剂在POP的制备过程中起着非常重要的作用,因为聚合物颗粒的大小、POP的稳定性好坏都与分散剂的性质有关。常用的分散剂是接枝改性聚醚多元醇。在早期POP合成过程中,不用加稳定剂,原因是丙烯基自由基有较高的反应活性,可以与基础聚醚或含有双键的聚醚共聚,这样足以使体系稳定。但是在加入苯乙烯时,由于其自由基与聚醚的反应活性较低,并且丙烯基又与苯乙烯共聚,所以只能外加分散剂保持体系稳定。在生产接枝聚醚多元醇过程中需加入丙烯腈和苯乙烯单体作为反应物。由于丙烯腈和苯乙烯毒性较大,在接枝聚醚多元醇出成品之前必须通过脱真空,除去丙烯腈和苯乙烯单体。工艺要求丙烯腈和苯乙烯单体控制在一定范围内,即AN≤50ppm,SM≤50ppm,因此,对接枝聚醚多元醇中丙烯腈和苯乙烯单体的检测分析是必不可少的,通常采用气相色谱分析法,但是此方法存在聚合物多元醇粘度较大,样品标样配制困难,且样品易残留于仪器中,仪器故障率高的问题。此外,顶空气相色谱 ...
【技术保护点】
1.一种采用HPLC测定聚合物多元醇中丙烯腈和苯乙烯的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)分别配制丙烯腈、苯乙烯标准溶液;(2)将标准溶液采用高效液相色谱仪DAD及示差检测器检测扫描,以各物质的色谱峰面积为横坐标X轴,样品的理论含量为纵坐标Y轴,绘制丙烯腈、苯乙烯的标准曲线,曲线方程为:y=a+bx;式中:y—标准溶液中各物质含量的理论数值,单位为微克每毫升;a—标准曲线的截距;b—标准曲线的斜率;x—标准溶液的色谱峰面积;(3)将聚合物多元醇配制成待测样品溶液;(4)将待测样品溶液采用高效液相色谱仪DAD及示差检测器检测扫描,记录丙烯腈、苯乙烯对应的峰面积,采用标准曲线计算丙烯腈、苯乙烯的含量。
【技术特征摘要】
1.一种采用HPLC测定聚合物多元醇中丙烯腈和苯乙烯的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)分别配制丙烯腈、苯乙烯标准溶液;(2)将标准溶液采用高效液相色谱仪DAD及示差检测器检测扫描,以各物质的色谱峰面积为横坐标X轴,样品的理论含量为纵坐标Y轴,绘制丙烯腈、苯乙烯的标准曲线,曲线方程为:y=a+bx;式中:y—标准溶液中各物质含量的理论数值,单位为微克每毫升;a—标准曲线的截距;b—标准曲线的斜率;x—标准溶液的色谱峰面积;(3)将聚合物多元醇配制成待测样品溶液;(4)将待测样品溶液采用高...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘根兰,蔡昱晨,李杰,郭辉,
申请(专利权)人:山东蓝星东大化工有限责任公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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