一种小流量气体纯化方法和纯化装置制造方法及图纸

一种小流量气体纯化装置。包括一个金属管道，二个独立的带多孔隔离板的变径接头，一个加热装置，以及一个控制温度装置。管道一端为进气口，另一端为出气口，两端用变径接头加以密封。在进气口和出气口之间的某个区间为加热区，进气口至加热区之间填充颗粒状吸气剂材料并保持适当的温度梯度以降低进气口的温度，在此区间至出气口之间填充粉末状吸气剂材料以保证气体纯化的最佳效果。由此构成小型的气体纯化装置即可去除气体中的氧、氢、一氧化碳、二氧化碳、水等杂质至１０ｐｐｂ或其以下，本气体纯化装置的制造方法简单，能够耐受较高的源气杂质浓度而不会带来安全隐患，适用于各种小流量气体的纯化领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气体提纯(纯化)领域。具体地说，涉及一种可以在较高的杂质浓度 下，利用吸气剂安全地去除气体中的包括水、氧甲烷、轻质烃、 一氧化碳及二氧化碳 在内的杂质气体的装置。
技术介绍
本专利技术所说的小流量指气体的流量小于等于每分钟5标准升，所述的较高的杂质 浓度指气体中的杂质体积含有比率高于十万分之一但小于千分之一。在化学工业及电子工业的很多工艺中大量使用超高纯度(指气体中的杂质气体被 去除后的体积含有比率在10 ppb (ppb为十亿分之一)及其以下)的各种气体，如氮 气、氦气、氩气、氢气等。此时，上述惰性气体中通常含有的氧、 一氧化碳、二氧化 碳、甲烷及轻质烃、水等杂质因其化学性质而使所述气体无法适用于高工艺性的要求。 因此要对超高纯度气体中的各种杂质进行监测分析。目前对超高纯度气体中的杂质进行分析的方法多为比较测量法，即将被分析气体 样品与一个杂质含量极低的标准气体样品进行比较。例如常用的气相色谱仪就是将纯 度高于被分析气体的载气和被分析的样品气体轮流进样到仪器中，以载气的结果为基 准零点，测量样品气体中各个杂质峰的高度来确定其浓度。为了保证气体分析的准确性， 一般要求标准气体的杂质含量比被分析气体的杂质 含量低一个数量级左右。目前国标99. 999%到99. 9999%纯度的气体中的杂质浓度已经 达到0. 1 ppm。这就要求标准气体中的杂质含量小于0. 01 ppm，即10 ppb。这样的气 体纯度只能通过使用气体纯化器将低纯度的气体纯化后才能达到。此类纯化器的流量 虽然不需要很大，但是去除杂质的种类要多。而且对源气中杂质浓度的适应范围要宽。 在气体流量有较大变化时依然能够保持纯化性能。目前对上述标准气体的纯化主要使用的是吸气剂技术。吸气剂技术使用吸气剂材 料对气体进行纯化。吸气剂材料是由铁、锆、钒等金属制成的合金材料。其特点是材 料表面不会和氦，氖，氩一类的惰性气体反应，但可以和某些杂质气体分子，如水汽， 氧， 一氧化碳，二氧化碳，甲垸等气体反应发生化学反应。而且在高温下(300-400 °C)由这些杂质分子带到表面的氧，碳等原子不断扩散进入材料内部，从而能够维持材料表面长时间的和各类杂质分子反应。这一材料特性被用来对某些气体进行纯化。由于上述反应均在吸气剂材料的表面进行，所以总反应量和单位体积吸气剂材料 的表面积成正比。增加吸气剂材料表面积的方法是将其制造成颗粒，甚至粉末状。颗 粒(粉末)的几何尺寸越小，其堆积后的单位体积表面积就越大。为取得最佳的气体纯化效果， 一般选用几何尺寸较小的粉末。如专利号为"CN00808734.2"的中国专利 中提到的0.01英寸。上述反应的速率则与吸气剂材料的温度成正比。在高温下氧，碳等原子在吸气剂 材料中的扩散速度加快，使得材料表面的化学键可以更快的被已经捕捉到的氧，碳等 原子释放从而从气体中捕捉新的杂质。所以其反应速率加快。 一般吸气剂材料优化的 使用温度为300-400摄氏度。 ，公开号为CN1050047，公开日为1991年03月20日的专利技术名称为"非蒸散型低温 激活吸气剂及其制造方法"的中国专利申请公开了一种吸气剂及其制造方法，所述吸 气剂由锆基合金组成，SP，由锆、钒、铁、钛合金组成。据该专利文献的说明书介绍， 所述吸气剂可以用于气体纯化。其推荐的激活温度需45(TC，工作温度在30(TC左右。公开号为CN1355720，公开日为2002年06月26 R的专利技术名称为"组合式热吸气 剂净化系统"的中国专利公开了一种利用吸气剂材料制造的气体净化器。其特征分别 在于，将吸气剂柱或吸气剂材料封装在金属容器内，使不纯气体经由进出口流经其间， 加温，进行气体纯化。但是该专利由于加温器安装在顶部，造成这部分首先接触到气 体的吸气剂材料的温度是最高的。当进入气体纯化器的源气中的杂质含量较高时，高 浓度的杂质在高温下和吸气剂材料剧烈反应并大量发热从而导致整个金属容器的温 度急剧升高。急剧升高的温度又进一步提高了杂质和材料的反应速率加速放热。这样 的恶性循环会造成金属容器的温度达到上千摄氏度从而造成金属容器部分融化带来 巨大的安全隐患。公开号为CN1276741，公开日为2000年12月13 ld的专利技术名称为"带有吸气剂安 全装置的半导体制作系统"的中国专利中特别提到了使用吸气剂材料的安全问题。为 了提高安全性能，该专利技术采用了为金属容壁加内衬保护和用温度传感器联动自锁装置 的方法。 一旦温度传感器探测到温度上升超过预设值，与之联动的气体阀门就停止向 吸气剂柱供气。并打开旁通阀门向后续管道输送未经纯化的气体。但由于此安全自锁 装置存在滞后，为防止温度冲高融化金属容壁，该专利技术为金属容壁加内衬进行保护。 在该专利给出的实施案例中虽然证明了其安全性，但是此安全措施造成了气体必须不 经过纯化直接向下游管道排放，对下游使用纯净气体的设备可能带来工艺上的影响或安全上的隐患。所以没有能够从根本上解决对高杂质浓度的气体安全纯化的难题。
技术实现思路
为了解决上述技术的缺陷，本专利技术的第一目的在于，提供一种小流量气体纯化方 法，所述方法可用于在较高杂质浓度下安全去除气体中的杂质气体。本专利技术的第二目的在于，提供一种小流量气体纯化装置，所述装置可用于在较高 杂质浓度下安全去除气体中的杂质气体，且所述小流量气体纯化装置制造成本低，结 构简单。为达到本专利技术的第一目的，本专利技术的小流量气体纯化方法如下一种小流量气体纯化方法，包括一主要由填充有颗粒状/粉末状吸附剂并设置有 加温区域的容器构成的纯化装置，所述的容器具有一进气端和一出气端，使待纯化的 气体经由进气端通过填充在容器中的吸附剂而得到纯化后，经出气端输出，其特征是.-所述容器为依次形成进气端、颗粒状气体吸附剂填充段、加温区域、粉末状气体 吸附剂填充段和出气端的金属管，所述金属管的长度/内径比大于25的金属管1;所述的金属管l的两端，设置变径式接头2，在变径式接头和管道的端口之间设 置多孔材料过滤片3;在所述金属管的进气端和出气端之间的部分区域，设置有受温度控制电路9控制 的加温部件8，该区域为加温区域；在所述金属管的进气端与加温区域之间，填充表面积较小的颗粒状气体吸附剂4， 在所述金属管的加温区域与出气端之间，填充表面积较大的粉末状气体吸附剂5;在进气端和加温区域之间的管道内建立一上升的温度梯度，即，保持进气端的温度控制在50 100°C，保持加温区域气体的最高温度在300 45(TC;纯化过程包括以下步骤步骤一，待纯化的气体由进气端被导入纯化装置后，首先与进气端管道中的颗粒状气体吸附剂填充段接触反应；步骤二，待纯化的气体经过颗粒状气体吸附剂填充段后，进入加温区域时/后， 再与管道中的粉末状气体吸附剂接触；步骤三，待纯化的气体经过粉末状气体吸附剂填充段后，由出气端导出，制得 所需的纯化气体。根据本专利技术所述的小流量气体纯化方法，其特征是，所述吸气剂为选自铁、锆、，钒或钛等合金吸气剂材料。根据本专利技术所述的小流量气体纯化方法，其特征是，其特征在于所述吸气剂优选为意大利SAES公司的ST707或ST198或与之类同的产品。为达到本专利技术的第二目的，本专利技术提供了一种小流量的气体纯化装置，包括设置 有一进气端(6)和出气端(7)的容器，容器内装本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小流量气体纯化方法，包括一主要由填充有颗粒状／粉末状吸附剂并设置有加温区域的容器构成的纯化装置，所述的容器具有一进气端（６）和一出气端（７），待纯化气体经进气端通过填充在容器中的吸附剂而得到纯化后，经出气端输出，其特征是：　所述容 器为依次形成进气端（６）、颗粒状气体吸附剂填充段、加温区域、粉末状气体吸附剂填充段和出气端（７）的金属管；　所述金属管的长度／内径比大于２５的金属管（１）；　所述的金属管的两端，设置变径式接头（２），在变径式接头和管道的端口之间 设置多孔材料过滤片（３）；　在所述金属管的进气端和出气端之间的部分区域，设置有受温度控制电路（９）控制的加温部件（８），该区域为加温区域；　在所述金属管的进气端与加温区域之间，填充表面积较小的颗粒状气体吸附剂（４），在所述金属管 的加温区域与出气端之间，填充表面积较大的粉末状气体吸附剂（５）；　在进气端和加温区域之间的管道内建立一上升的温度梯度，即，保持进气端的温度控制在５０～１００℃，保持加温区域气体的最高温度在３００～４５０℃；　纯化过程包括以下步骤 ：　步骤一，待纯化的气体由进气端被导入纯化装置后，首先与进气端管道中的颗粒状气体吸附剂填充段接触反应；　步骤二，待纯化的气体经过颗粒状气体吸附剂填充段后，进入加温区域时／后，再与管道中的粉末状气体吸附剂接触；　步骤三，待纯 化的气体经过粉末状气体吸附剂填充段后，由出气端导出，制得所需的纯化气体。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：江晓松，
申请(专利权)人：先普半导体技术上海有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]