【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学物质的合成工艺,具体涉及合成3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2 (3Η)-酮的方法。
技术介绍
(E)-2-_3_甲氧基丙烯酸甲酯是合成嘧菌酯的一个重要的中间体。3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2 (3Η)-酮是合成(E)-2--3-甲氧基丙烯酸甲酯的重要中间体。(E)-2--3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成工艺例如一锅法以3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3Η)-酮为起始原料,与甲醇钠和4,6-2 二氯嘧啶(DCP)采用一锅法合成,该法耗时比较长(约50h)。化学反应式为权利要求1.一种合成3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2 (3Η)_酮的方法,步骤包括邻羟基苯乙酸的合成、内酯的合成、3-(α_甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3Η)_酮的合成,其特征在于 所述的内酯的合成步骤包括a、将邻羟基苯乙酸的合成步骤中得到的滤液除去酸水;b、加入催化剂醋酸,共沸蒸馏除去反应生成的水,直到体系内不再有水生成和/或反应混合物中邻羟基苯乙酸的含量小于;C、将反应混合物冷却析出氯化钠,过滤,固体用甲苯洗涤;合并滤液和洗涤液,减压蒸馏浓缩回收甲苯和催化剂醋酸得目标产物。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤a中,先向滤液中继续加浓盐酸至pH-1,减压蒸馏除去大量的酸水,再加一定量的甲苯,共沸蒸馏除去剩余的酸水。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤a中减压蒸馏通常在油浴加热条件下进行,减压压力在-0. 01 -0. 095MPa,油浴加热温度80 100°C。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤b中蒸馏的加热温 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:丁永良,邹志刚,韩丹,邓术清,杨莹,曹超,
申请(专利权)人:重庆紫光化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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