本发明专利技术提供了一种发光效率更好、亮度更高、性能更稳定的硅酸盐绿色荧光粉，它采用以下技术方案：它的化学式为：M2-xSiO4:xEu，0.001≤x＜1，其中M为Li，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba元素中的一种或几种，且M至少含有Sr和Ba元素中的一种。本发明专利技术针对背景技术的不足，提供了一种性能更好的用铕离子做激活剂的硅酸盐荧光粉，适用于制作白光二极管等所需的绿色荧光粉，它发光效率更好、亮度更高、性能更稳定。本发明专利技术还提供了一种上述硅酸盐绿色荧光粉的制备方法。本发明专利技术的合成温度大大降低，节省了能源，而且生成的产物不必经过复杂的后续粉碎处理，因此避免了粉体表面的损伤，保证了较高的发光性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀土元素铕激活的硅酸盐荧光粉及其制备方法，属稀土硅酸盐荧光材料制备方法的
技术介绍
白光LED产品和技术日趋成熟，并以其节能、环保的崭新形象出现在人们日常生活、工作的方方面面，在市场上表现出强劲的发展势头，国内外众多灯具厂、封装厂纷纷加入到固体照明这个市场中来，极大的推动了固体照明业的发展。作为白光LED产品极其重要的辅助材料，转光荧光粉市场也在不断发展，并越来越繁荣。目前，市场上主要以铈激活的钇铝石榴石(YAG)荧光材料和环氧树脂的混合物涂敷在蓝光LED上通过补色原理产生白光。但是，由于YAG荧光粉发出的光偏黄绿色，只能得到色温较高的冷色调白光，显色指数较低，且发光颜色受输入电流和荧光粉涂层厚度的影响很大。为了解决上述问题，国际上开始使用近紫外-紫外复合的hGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED。然而，目前开发的绿色荧光粉的发光效率不高，实际的应用程度较低，因此开发高效优异的绿色荧光粉具有重要的现实意义。稀土元素激活的硅酸盐因其性能优良而备受关注。目前，工业上制备荧光粉普遍采用传统的高温固相合成法，该方法虽然简单易行但存在许多缺点，如灼烧温度高、反应时间长、能耗大、产物需要后续处理极易造成晶体受损，影响粉体发光性能等，据文献报道，经粉碎处理后的粉末的发光亮度大约仅为原先大颗粒状产物的1/4。
技术实现思路
本专利技术首先所要解决的技术问题是提供一种发光效率更好、亮度更高、性能更稳定的硅酸盐绿色荧光粉。为此，本专利技术采用以下技术方案它的化学式为:M2_xSi04:xEu，0. 001 彡 χ < 1，其中 M 为 Li，Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba 元素中的一种或几种，且M至少含有Sr和Ba元素中的一种。由于采用本专利技术的上述技术方案，本专利技术针对
技术介绍
的不足，提供了一种性能更好的用铕离子做激活剂的硅酸盐荧光粉，适用于制作白光二极管等所需的绿色荧光粉， 它发光效率更好、亮度更高、性能更稳定。本专利技术另一个所要解决的技术问题是提供一种上述硅酸盐绿色荧光粉的制备方法。为此，本专利技术采用以下制备方法1)配制溶液以权利要求1所述化学式所对应的化学计量比例称取硝酸铕、M的硝酸盐，溶解于无水乙醇中，搅拌均勻后加入正硅酸乙酯(TEOS)和柠檬酸；硝酸铕的纯度99. 99%以上，M的硝酸盐的纯度99. 7%以上，正硅酸乙酯的纯度99. 7%以上，无水乙醇的纯度99. 7%以上；2)形成溶胶 3将步骤1)制得的溶液用硝酸调节PH值为广5，在6(T70°C水浴中搅拌2(T60min形成透明的复合溶胶；3)喷雾干燥将步骤2)形成的溶胶用喷雾干燥器进行加热雾化，胶体流量为l(T25ml/min，载气温度为14(T180°C，物料出口温度为55 70°C，得到半透明干凝胶样品；4)高温煅烧将经过步骤3)的半透明干凝胶样品于1/5 1/10 (体积比)的H2Z^2气氛下加热至 90(Tl200°C，升温速度为3 6°C/min，保温时间为2飞h，冷却至室温后出炉，得荧光粉体。进一步地，步骤1)配制溶液时TEOS和乙醇的体积比为1:2 2:1。进一步地，步骤1)配制溶液时加入柠檬酸的量与溶液中所有金属离子之和(包括 Eu3+和M离子)等物质的量。由于采用本专利技术的技术方案，与现有技术相比，本专利技术具有如下的先进性本专利技术所提供的制备方法采用了合理的化学物质精选、配比、溶解、喷雾干燥、灼烧、冷却，以碱金属或碱土金属的硝酸盐为原料，以正硅酸乙酯为硅源，以硝酸铕为激活剂，以无水乙醇为溶剂，以柠檬酸为添加剂，最终得到稀土元素铕激活的硅酸盐绿色高纯度荧光粉。 该荧光粉的形貌为球形颗粒状，其颗粒的中心粒径平均约为5 8Mffl，其发光性能好，稳定性高，激发波长范围在30(T500nm，发射波长在49(T600nm之间。与高温固相法相比，本专利技术的制备方法制得的微粒是由悬浮在空中的液滴反应而来的，所以能制备出十分规则的实心球形荧光粉，在组成和尺寸上非常均勻，粒径分布窄， 不仅有利于提高材料的发光强度，还可以改善荧光粉的涂敷性能，并提高发光显示的分辨率。并且利用此方法，合成温度较同相法低，不需助熔剂，无杂质引入，制得的产品组成和粒径均可控制，此方法操作简单，可连续生产，成本较低。此外，本专利技术的合成温度大大降低，节省了能源，而且生成的产物不必经过复杂的后续粉碎处理，因此避免了粉体表面的损伤，保证了较高的发光性能。附图说明图1为本专利技术中实施例2制备的(Sra37tlBau)SiO4 :0. 050Eu荧光粉的激发光谱， 其中横坐标为激发波长范围，单位为纳米(nm)，纵坐标为该材料在不同波长光线激发下吸收峰的相对强度。图2为本专利技术中实施例2制备的(Sra37tlBau)SiO4 :0. 050Eu荧光粉的发射光谱； 其中横坐标为发射光谱波长范围，单位为纳米(nm)，纵坐标为该材料在460nm蓝光激发下发射峰的相对强度，最大发射峰为5^kim，为绿色光发射阶段。图3为本专利技术中实施例3制备的Bai.93QSi04 : 0 . 0 70Eu荧光粉的SEM (扫描电子显微镜)图，粉体颗粒分布均勻，呈球形。图4为本专利技术中实施例4制备的(Sr1JtlM^53tl)SiO4 :0. 080Eu荧光粉的XRD (χ射线衍射)图，其中横坐标为χ射线入射角，纵坐标为衍射峰的相对强度。具体实施例方式下面对本专利技术做详细叙述，所述内容是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1按照荧光粉化学式所对应的化学计量比称取相应重量的硝酸盐溶于无水乙醇中，然后加入正硅酸乙酯(TEOS)(与无水乙醇等体积)和柠檬酸(与溶液中所有金属离子之和等物质的量)，搅拌混合均勻后用硝酸调节溶液的PH值为1. 5,2. 0,2. 5,3. 0,3. 5,4. 0或4. 5。其中，正硅酸乙酯的纯度99. 7%以上，无水乙醇的纯度99. 7%以上。将上述溶液在60、65或70° C水浴中搅拌20、30、40、50或60min后制得稀土复合溶胶。用喷雾干燥器加热雾化溶胶制备干凝胶，设置胶体流量为10、15、20或25ml/min， 载气温度为 140、145、150、155、160、170 或 180° C，物料出口温度为 55、60、65 或 70° C。将干凝胶置入管式炉于H2-N2的混合气氛中在900、950、1000、1050、1100、1150或 1200° C 灼烧 2、2. 5、3、3. 5、4 或 4. 5h，升温速度为 5°C/min。最后随炉冷却至室温，得到分散性好、粒度分布集中、近球形的高纯荧光粉体。实施例2 (Sr。. ^tlBa1.58。)SiO4 :0.050Eu 荧光粉的制备按该化学式所对应的化学计量比称取一定量的硝酸锶、硝酸钡和硝酸铕溶于无水乙醇中，然后加入正硅酸乙酯(TEOS)(与无水乙醇等体积)和柠檬酸(与Sr2+、Ba2+和Eu3+三种离子之和等物质的量)，搅拌混合均勻后用硝酸调节溶液的PH值为2. 5。其中，正硅酸乙酯的纯度99. 7%以上，无水乙醇的纯度99. 7%以上。将上述溶液在65° C水浴中搅拌30min后制得稀土复合溶胶。用喷雾干燥器加热雾化溶胶制备干凝胶，设置胶体流量为15ml/min，载气温度为 155° C，物料出口温度为60° 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王秋萍，黄俊杰，唐勇，
申请(专利权)人：杭州广陵科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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