尖晶石制的透光窗材料及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种尖晶石制的透光窗材料及其制造方法。该尖晶石制的透光窗材料由尖晶石烧结体构成，其特征在于，包含在上述透光窗材料中的气孔的最大直径为100μm以下，并且最大直径在10μm以上的气孔数在每立方厘米上述透光窗材料中为2.0个以下。该尖晶石制透光窗材料进一步降低了光的散射因数。该尖晶石制透光窗材料的制造方法的特征在于，具有：制作尖晶石成形体的工序；将上述尖晶石成形体在常压以下或者真空中且在1500～1900℃下进行烧结的一次烧结工序；以及在加压下且在1500～2000℃的温度范围下进行烧结的二次烧结工序，一次烧结工序之后的尖晶石成形体的相对密度为95～96％，二次烧结工序之后的尖晶石成形体的相对密度为99.8％以上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及由尖晶石烧结体构成的、用于使从可见光到中红外线区域的光通过而设置在电气设备及检测器等上的窗的透光材料(透光窗材料)及其制造方法。
技术介绍
尖晶石(MgO ·ηΑ1203)烧结体对于从可见光到中红外线区域的光的透过率较高，耐腐蚀性、耐药性也良好，并且耐热性、耐压性、机械强度也优异。另外，与自然石的蓝宝石等相比，具有能够容易稳定地获得其性质且不存在双折射等问题的优点。因此，尖晶石烧结体用作用于使从可见光到中红外线区域的光通过而设置在电气设备及检测器等上的窗的透光材料(透光窗材料)。具体而言，作为以下窗的透光材料等来被广泛使用，即，半导体制造容器的高温窥视窗、面向从可见光到中红外线区域用途的传感器类例如导弹的红外线探测传感器或火焰检测器等红外线受光窗、用于接收来自遥控器等的信号而设置在电气设备上的受光窗、暗视镜的窗等(专利文献1)。专利文献1 日本特开2006-315878号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题最近，随着技术的进步，对于上述那种用途的窗，逐渐要求更高的性能。例如，也要求进一步降低透过窗的光的散射因数。为此，对于尖晶石制的透光窗材料，与现有公知的相比，也期待开发出进一步降低了光的散射因数的透光窗材料。本专利技术是由尖晶石烧结体构成的透光窗材料，其目的在于提供一种与以往公知的相比进一步降低了散射因数的尖晶石制的透光窗材料。本专利技术的另一个目的在于提供一种制造上述尖晶石制的透光窗材料。用于解决问题的手段本专利技术者认真研究的结果，发现了在构成透光窗材料的尖晶石烧结体内所包含的气孔成为透光窗材料的光学缺陷而导致光的散射因数的增大；其大小以及其密度对透过窗的光的散射因数产生较大影响；并且，通过将上述气孔的大小以及其密度(在一定体积内所包含的气孔数)设在预定的范围内，能够降低光的散射因数，从而完成了由以下所示的结构构成的本专利技术。技术方案1所述的本专利技术是一种由尖晶石烧结体构成的尖晶石制的透光窗材料， 其特征在于，在上述透光窗材料中实质上不包含最大直径超过100 μ m的气孔，并且最大直径10 μ m以上的气孔数在上述透光窗材料的每一立方厘米为2. 0个以下。该透光窗材料不包含最大直径超过100 μ m的气孔，并且透光窗材料的每一立方厘米的最大直径 ο μ m以上的气孔数为2. 0个以下，因此降低了光的散射因数，可以用作良好的透光窗材料。再有，该透光窗材料具有优异的破坏强度等机械强度且提高了作为强度的不均勻的指标的威布尔系数，因此能够获得稳定的产品。认为此优异的机械性质也是通过气孔数较少来获得的。本专利技术的透光窗材料中的气孔的最大直径是使用透过光通过显微镜观察透光窗材料的一定范围而测量的。通常，将透光窗材料切出一定体积(优选为厚度10 15mm，长度20mm，宽度20mm)并研磨上下面而得到的样本通过显微镜照相观察，测量包含在其中的气孔的直径来获得最大直径的测量值。在气孔不是球形的情况下，如果气孔的测量方向不同，则直径的大小不同，将其中最大的作为最大直径。本专利技术的透光窗材料的特征在于，实质上不包含最大直径超过100 μ m的气孔。此外，所谓“实质上不包含”是指期望不包含最大直径超过100 μ m的气孔，但在不损坏本专利技术的宗旨的范围内即不引起光的散射因数增大的范围内，可以微量包含最大直径超过100 μ m 的气孔。在不包含最大直径超过50 μ m的气孔的情况下，由于光的散射因数进一步减少，因此优选。通常，对切出厚度15mm、长度20mm、宽度20mm并研磨上下面的10个样本进行上述的测量，在对8个以上的样本未观察到最大直径100 μ m的气孔的情况下，认为实质上不包含最大直径超过100 μ m的气孔。另外，对厚度15mm且研磨了上下面的样本(多个也可以， 单个也可以)的40cm2以上的面积进行上述的测量，对于其80%以上的面积的部分未观察到最大直径超过100 μ m的气孔的情况等，也认为实质上不包含最大直径超过100 μ m的气孔。透光窗材料的每一立方厘米的最大直径10微米以上的气孔数也使用透过光并通过显微镜观察透光窗材料的一定体积来测量。通常，通过显微镜照相观察将透光窗材料切出厚度10 15mm、长度20mm、宽度20mm(或者，合计的体积为4000 6000mm3的多个窗材料)并研磨上下面而得到的样本，通过所观察的最大直径10 μ m以上的气孔的个数是否超过10来判断是否属于本专利技术的范围。形成尖晶石烧结体的尖晶石是分子式由MgO -HAl2O3(n = 1 6)来表示的化合物。 在本专利技术中，作为η的值优选为1.05 1.30，更优选为1.06 1. 125，特别优选为1. 08 1. 09。包含在尖晶石烧结体中的尖晶石构成元素以外的元素即杂质也形成气孔等内部缺陷，光的散射因数增大而降低透过窗的光的分辨率。另外，对透光窗材料的透过性能、折射率等也产生影响。这些杂质源于原料粉末且在制作烧结体时混入而包含在尖晶石烧结体中，因此，希望使用高纯度(优选通过烧结无法去除的成分的纯度为99. 9重量％以上)的尖晶石作为原料粉末，并在后述的烧结工序中也进行管理而不让杂质混入。作为容易包含在原料粉末中的杂质以及制作烧结体时容易混入的杂质，具体而言，可以举出W、Co、Fe、C、Cu、Sn、Zn、Ni等。认为在烧结工序中这些杂质彼此聚合或沉积而形成对光学特性产生不良影响大小的杂质粒子，从而对光的散射因数、透过性能产生影响。优选，管理原料粉末的纯度及烧结工序，使包含在尖晶石烧结体中的这些杂质的含有量分别不足lOppm，优选为不足5ppm。上述的尖晶石制的透光窗材料可以通过以下方法来制造，该方法具有将尖晶石粉末进行成形而制作尖晶石成形体的工序；将上述尖晶石成形体在常压以下的气氛中或者真空中且在1500 1900°C的温度范围下进行烧结的一次烧结工序；以及将一次烧结工序之后的尖晶石成形体在气氛压力5 300Mpa下且在1500 2000°C的温度范围下进行烧结的二次烧结工序，一次烧结工序之后的尖晶石成形体的相对密度为95 96%，二次烧结工序之后的尖晶石成形体的相对密度为99. 8%以上。技术方案2的专利技术相当于该尖晶石制的透光窗材料的制作方法。将尖晶石粉末进行成形而制作尖晶石成形体的步骤为如下例如，将尖晶石粉末分散到分散介质而制作浆液，接着通过喷雾干燥剂等来将尖晶石变成颗粒状之后，可以将该颗粒填充到模具中，进行加压而形成预定形状。作为分散尖晶石粉末的分散介质，可以使用水、各种有机溶剂。为了能够使分散均勻，可以对浆液中添加聚丙烯酸铵盐(分散介质为水的情况)， 油酸乙酯、单油酸脱水山梨糖醇酯、脱水山梨糖醇三油酸酯、聚羧酸类(分散介质为有机溶剂的情况)等分散剂、用于容易形成颗粒的聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、各种丙烯酸类聚合物、甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛类、各种石蜡、各种多糖类等有机粘合剂。如上所述，作为原料的尖晶石粉末优选为高纯度的，但包含在原料中的有机物、卤素、水是在一次烧成工序中从原料中去除而不损害尖晶石烧结体的特征，因此在一次烧成前的步骤中混入是允许的。作为加压的方法可以举出冷等静压(CIP :cold isostatic pressing)。所加压的压力优选使一次烧结工序后的尖晶石成形体的相对密度在95 9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉村雅司，福间正树，辻裕，中山茂，
申请(专利权)人：住友电气工业株式会社，
类型：发明
国别省市：