一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法技术

一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法利用一定浓度的盐酸溶解试样，不溶物经过滤、洗涤、灰化后，以混合熔剂熔融。熔块浸出于滤液中，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学
，涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅的定量分析技术。
技术介绍
铝基复合脱氧造渣剂在冶炼工艺中主要用于炉渣的变性，其钙、镁、硅的含量有一定的范围要求。目前，铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅的分析尚无方法，我们通过实验，专利技术了本方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开，利用该方法可准确测定铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。1、仪器测试条件的选择用含有钙、镁、硅的混合标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式(轴向、径向)等的条件试验，结果表明1)随着功率的增大(从1000W增至1450W)，钙、镁、硅的谱线强度增大，背景强度也增大；2)冷却气流量从0. lL/min增至0. 4L/min,各元素的谱线强度无明显变化；3)雾化气流量从 0. 65L/min 增至 1. 20L/min，其中由 0. 75L/min 增至 0. 95L/min, 各元素的谱线强度明显降低，而从0. 95L/min增至1. 20L/min，各元素的谱线强度无明显变化。根据功率、雾化气流量、冷却气流量、各元素性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，决定选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，选择结果为功率 1300W、雾化气流量0. 85L/min、冷却气流量0. 2L/min，采用径向测定。2、分析谱线的选择采用一定量钙、镁、硅的单元素标准液和含有一定量铝基的钙、镁、硅混合标准标液，分别对钙、镁、硅的分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为钙、镁、硅的分析线，即 Ca 317. 933nm ；Mg 279. 077nm ；Si 251. 611nm,288. 158nm。3、共存元素干扰实验3. 1基体元素铝对钙、镁、硅含量测定的影响分别移取2 %的待测元素Ca、Si、Mg，依次加入0 %、5 %、10 %、20 %、30 %、40 %不同量的铝标准溶液，按实验方法进行测定，各元素测定回收率都在95% 105%范围之内， 结果见表1。表1 铝对钙、镁、硅含量测定的影响 ％权利要求1.，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下1)、称取0.IOOOg样品置于300mL玻璃烧杯中，加入IOmL水使其弥散，加P 1. 19的盐酸7 13mL，低温溶解试样，取下、过滤于300mL烧杯中，用2 %的盐酸溶液洗涤残渣8 10 次，水洗6 8次，残渣连同滤纸移入钼金坩埚中，低温灰化，加入1. Og混合熔剂于900°C的马弗炉中熔融15分钟取出冷却，用母液低温浸取，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、 摇勻，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定；2)、工作曲线的绘制称取数份0.0250g高纯铝于300mL玻璃烧杯中，加入(1+1)的盐酸30mL，滴加过氧化氢于低温溶解铝，移入250mL容量瓶中，分别取浓度为1. Omg/mL的钙、镁标准溶液0、0. 50、 1. 00,3. 00,5. 00,7. 00,9. OOmL,取浓度为 0. 50mg/mL 硅标准溶液 0、0· 50、1. 00,3. 00,5. 00、 7. 00、10. OOmL,加入1. Og混合熔剂，用水稀释至刻度摇勻，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以钙、镁、硅质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。2.根据权利要求1所述的铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法，其特征在于盐酸溶解样品，不溶物采用混合熔剂高温熔融。全文摘要，属于分析化学
，该方法利用一定浓度的盐酸溶解试样，不溶物经过滤、洗涤、灰化后，以混合熔剂熔融。熔块浸出于滤液中，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的分析。文档编号G01N21/62GK102393386SQ20111033744公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日专利技术者丁美英, 乔宇, 刘淼, 战丽君, 段晓晨, 田永生, 石琳 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁美英，石琳，战丽君，乔宇，田永生，段晓晨，刘淼，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：