本发明专利技术涉及一种萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，包括以下步骤：压滤：将萃取水浓缩液通过高温压滤机进行压滤；配置：先在熔融釜中加入萃取水浓缩液，然后将固体己内酰胺与分子量稳定剂加入熔融釜，加热得到己内酰胺熔融液；前聚：己内酰胺熔融液通过节能器加热，然后进入前聚合反应器中，通过对前聚合反应器进行加热、加压，得到前聚合物料；后聚：前聚合物料送入后聚合反应器，并对后聚合反应器进行减压除去残余水份，后聚合反应器进行移去反应热和保温，使前聚合物料进行缩聚反应；切粒；切片萃取；切片干燥；包装。本发明专利技术技术方案，具有有效降低原耗、能耗，减少污染，尼龙6切片质量高的效果，而且创造良好的经济效益和社会效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及尼龙6萃取液中已内酰胺单体和低聚物的回收生产纺丝级尼龙6切片的生产工艺及其装置。
技术介绍
尼龙6的生产主要是水解聚合，聚合反应结束后总存在10%左右的单体和低聚物于将被后道工序萃取出。目前国内外在生产高品质纺丝级尼龙6切片的成熟工艺中，均没有对萃取水浓缩液直接回收利用的过程。由于低聚体熔点较高，特别是二聚体中的β变体熔点可达到347 348°C，且它们的溶解度很低。随着蒸馏釜底母液水份的排除和已内酰胺的减少，釜底溶液越容易凝固堵塞设备和管线，直接制约着已内酰胺的回收利用率，在釜底残渣中仍含有50%的己内酰胺和约50%的低聚物。一般每生产1吨切片会排放蒸馏残渣30 40kg。根据本我公司几年来的生产统计，平均每生产1吨产品，排放蒸馏残渣34. 83kg，平均每蒸馏1吨已内酰胺需耗蒸汽约3500kg、电约300KW，排出大约200kg用于清洗蒸馏釜的含有大量单体和低聚物的废水。尼龙6的生产工艺路线较多，不同的工艺路线所得到的产品其性能、用途有所差异。从聚合方法上可分为水解聚合、碱性阴离子催化聚合、固相聚合和插层聚合四种；从工艺上可分为高压间隙聚合、常压水解连续聚合、二段加压聚合、单体浇注、双螺杆挤出聚合、连续固相聚合和间隙固相聚合等工艺。在四种聚合方法中，工业上应用最多的是水解聚合，目前国内外尼龙6切片生产技术采用最多的工艺路线是常压水解连续聚合与二段水解连续聚合，这两种工艺路线均适合大规模化生产，分子量可调，可生产多种牌号的产品。由于尼龙6是一个水解、聚合的可逆反应，所以在反应终端总有10%左右的低分子产物，这些物质的存在会影响下一步纺丝和注塑加工的质量，因此必须采用热水萃取的方式去除尼龙6切片中的己内酰胺单体和低聚物，从而产生一定浓度的萃取水溶液。目前国内外高品质尼龙6生产厂家，为了保证尼龙6切片的质量，对萃取水浓缩液都没有直接回用，常用的方法主要是利用水、已内酰胺和低聚物不同的沸点在不同的真空条件下蒸馏而分离出己内酰胺，然后将回收己内酰胺从新回到聚合工序。尽管如此，在釜底残渣中仍有50%的己内酰胺和约50% 的低聚物，所以在国内外各种尼龙6聚合装置实际生产中，通常每生产1吨切片将会排放蒸馏残渣30 40kg。以下是世界主要几个工程技术公司设计原料单耗权利要求1.一种萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，其特征在于包括以下步骤 一、压滤将萃取水浓缩液通过高温压滤机进行压滤，去除杂质；二、配置先在熔融釜中加入萃取水浓缩液，然后将经过粉碎后的固体己内酰胺与分子量稳定剂加入熔融釜，通过对熔融釜进行加热得到己内酰胺熔融液；三、前聚将步骤二得到的己内酰胺熔融液通过节能器加热，然后进入前聚合反应器中，通过对前聚合反应器进行加热、加压，使前聚合反应器上部浓缩液中的环状单体和环状低分子进行开环解聚反应，前聚合反应器下部进行加聚反应，得到一定分子量的前聚合物料，并将反应产生的水蒸气排出；四、后聚将步骤三得到的前聚合物料送入后聚合反应器，并对后聚合反应器进行减压以排除残余水份，后聚合反应器上部进行加热，中、下部进行移去反应热和保温，使前聚合物料进行缩聚反应，使分子链增长到需要长度，得到熔融状聚合物；五、切粒；六、切片萃取；七、切片干燥；八、包装。2.根据权利要求1所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，其特征在于所述步骤三中己内酰胺熔融液反应温度为278-285°C，压力在3jkgf/cm2。3.根据权利要求1所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，其特征在于所述步骤四还包括将步骤三得到的前聚合物料送入后聚合反应器时，先经过后聚合反应器上部的成膜器，以去除前聚合物料的残余水分。4.根据权利要求1所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，其特征在于所述步骤三前聚合反应器、步骤四后聚合反应器上部通过联苯蒸发器加热的气相联苯进行加热，步骤四后聚合反应器中、下部以及步骤三节能器通过联苯加热器加热的液相联苯进行加热。5.根据权利要求1所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，其特征在于所述步骤三与步骤四中前聚合反应器与后聚合反应器顶部均有填料塔，分别对前聚合反应器与后聚合反应器排出的含己内酰胺的水蒸汽在塔内蒸馏，使水蒸气中的己内酰胺分别回流至前聚合反应器与后聚合反应器。6.根据权利要求1所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，其特征在于所述步骤二中熔融釜采用氮封防止己内酰胺氧化，步骤七包括将脱水后的切片送至干燥塔，用热氮气分别从干燥塔底部和干燥塔中部加入干燥塔内对切片进行干燥。7.一种用于权利要求1所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺的装置，其特征在于包括一、压滤系统，包括萃取水浓缩液贮罐、高温压滤机以及压滤后浓缩液贮罐；二、配置系统，包括熔融釜及其加热装置；三、前聚系统，包括节能器及其加热装置、前聚合反应器及其加热装置；四、后聚系统，包括后聚合反应器及其加热装置；五、切粒系统，六、切片萃取系统，七、切片干燥系统，八、包装系统。8.根据权利要求7所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺的装置，其特征在于所述后聚合反应器上部设置有成膜器。9.根据权利要求7所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺的装置，其特征在于所述前聚合反应器、后聚合反应器上部的加热装置设置为联苯蒸发器，后聚合反应器中、下部以及节能器的加热装置为联苯加热器。10.根据权利要求7所述的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺的装置，其特征在于所述前聚合反应器与后聚合反应器顶部均有填料塔以及回流管道。全文摘要本专利技术涉及一种萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，包括以下步骤压滤将萃取水浓缩液通过高温压滤机进行压滤；配置先在熔融釜中加入萃取水浓缩液，然后将固体己内酰胺与分子量稳定剂加入熔融釜，加热得到己内酰胺熔融液；前聚己内酰胺熔融液通过节能器加热，然后进入前聚合反应器中，通过对前聚合反应器进行加热、加压，得到前聚合物料；后聚前聚合物料送入后聚合反应器，并对后聚合反应器进行减压除去残余水份，后聚合反应器进行移去反应热和保温，使前聚合物料进行缩聚反应；切粒；切片萃取；切片干燥；包装。本专利技术技术方案，具有有效降低原耗、能耗，减少污染，尼龙6切片质量高的效果，而且创造良好的经济效益和社会效益。文档编号D01F6/60GK102382296SQ20111023584公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月17日 优先权日2011年8月17日专利技术者刘平, 柯年茂 申请人:浙江华建尼龙有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘平，柯年茂，
申请(专利权)人：浙江华建尼龙有限公司，
类型：发明
国别省市：
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