本发明专利技术涉及一种用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法。它是由按照重量百分比30-60%的基体材料、20-50%的反应型助剂和10-30%的添加型助剂制备而成；其中：该基体材料包括环氧基材料和二胺类聚醚中的一种或几种，该反应型助剂包括胺类化合物、醛类化合物和催化剂，该添加型助剂包括无机阻燃剂和有机阻燃剂中的一种或几种；制备时，先将胺类化合物、醛类化合物和催化剂进行缩合反应并保温，然后加入基体材料并抽真空、保温，再加入添加型助剂并抽真空、保温，冷却后得产品。该方法所制得的多元醇可用于制备聚氨酯硬泡材料，这类PU硬泡，其优异性能是氧指数很高，难以燃烧，该类多元醇具有较高氮含量的结构特性，具有高阻燃性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多元醇的制备方法，特别是一种用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法。
技术介绍
聚氨酯(PU)硬泡，广泛应用于制备保温和建筑节能材料，具有优异的绝热性能。但普通聚氨酯硬泡其缺点也很明显，即氧指数不高，容易燃烧，故安全系数低。所以，在用于建筑节能领域迫切需要制备出高氧指数的、难燃的聚氨酯保温材料。国内对难燃聚氨酯的研究一直在进行中。朱吕明在CN1346836 (2002年)中，获得氧指数28. 5 31%的聚氨酯材料，而普通的聚氨酯材料氧指数一般只有21 沈％，甚至更低。青岛科技大学的顾尧等人在CN1618834 (2004年)中，也得到氧指数在沈 28. 5%的聚氨酯材料。然而，根据国家有关标准，若要达到难燃级别，其氧指数必须不低于32%。所以，进一步改进聚氨酯硬泡多元醇的制备方法，使制备的聚氨酯材料其氧指数不低于32%，达到难燃的指标要求，是迫在眉睫要解决的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，它主要解决上述现有技术所存在的缺陷，该方法所制得的多元醇可用于制备聚氨酯硬泡材料，这类PU硬泡，其优异性能是氧指数很高，难以燃烧，该类多元醇具有较高氮含量的结构特性，具有高阻燃性能。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是。—种用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，其特征在于它是由按照重量百分比30-60%的基体材料、20-50%的反应型助剂和10-30%的添加型助剂制备而成；其中该基体材料包括环氧基材料和二胺类聚醚中的一种或几种，该反应型助剂包括胺类化合物、醛类化合物和催化剂，该添加型助剂包括无机阻燃剂和有机阻燃剂中的一种或几种；制备时，先将胺类化合物、醛类化合物和催化剂进行缩合反应并保温，然后加入基体材料并抽真空、保温，再加入添加型助剂并抽真空、保温，冷却后得产品。所述的用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，其特征在于所述的环氧基材料是环氧大豆油或环氧大豆油多元醇，所述的二胺类聚醚是脂肪族二胺类聚醚多元醇或芳香族二胺类聚醚多元醇。所述的用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，其特征在于所述的胺类化合物是尿素、或二聚氰胺、或三聚氰胺、或三氮唑、或氰基胍、或六次甲基四胺；所述的醛类化合物是甲醛、或多聚甲醛；所述的催化剂是有机酸、或有机碱、或无机酸、或无机碱。所述的用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，其特征在于所述的无机阻燃剂是氢氧化铝粉、或钛白粉、或石墨粉、或氧化硅粉、或碳化硅粉、或多聚磷酸铵；所述的有机阻燃剂是TCEP、或TCPP、或DMMP。本专利技术的基体材料，其作用在于，一方面本身具有较高的闪点，具有较好的抗燃烧性能；另一方面其分子结构中具有功能基团，能够对其进行分子结构的化学修饰。本专利技术的反应型助剂的作用在于，该类助剂总体上具有较高的含氮量，有利于阻燃。其与基体材料进行反应后，修饰了基体材料多元醇的结构，能进一步提高聚氨酯材料的氧指数。反应型助剂与基体材料的反应包括，胺类化合物与醛类化合物的反应产物与基体材料的缩合反应或者加成反应，例如反应型助剂中胺类化合物与醛类反应的产物，再与环氧大豆油中环氧基的加成反应；又如反应型助剂中胺类化合物与醛类反应的产物，再与二胺类聚醚中羟基的缩合反应。本专利技术中的添加型助剂具有一定的阻燃效果。虽然它们不参与制备多元醇的化学反应，但可以进一步协助提高聚氨酯材料的氧指数。具体实施例方式以下通过几个实施例来进一步介绍本专利技术。实施例1 配方(按照重量百分比):环氧大豆油10%、甲苯二胺聚醚(羟值500)20%、二聚氰胺34%、多聚甲醛15%、多聚磷酸1%、DMMP 17%、氢氧化铝3%。工艺将二聚氰胺、多聚甲醛、多聚磷酸于50-150°C进行缩合反应，保温3小时，然后加入环氧大豆油，再保温1小时，再加入甲苯二胺聚醚、DMMP、氢氧化铝，抽真空，保温2小时，冷却，即的得产品。产品指标外观几乎澄清的粘稠液体，羟值300mgK0H/g，水份0. 11实施例2:配方(按照重量百分比)环氧大豆油多元醇(羟值400) 30%、间苯二胺聚醚(羟值500)30%、三聚氰胺13%、甲醛(折百计)6. 5%、浓硫酸0. 5%、TCEP 5%、DMMP 15%。工艺将三聚氰胺、甲醛、浓硫酸于50-150°C进行缩合反应，保温4小时，然后加入间苯二胺聚醚，抽真空，保温1小时，再加入环氧大豆油多元醇、TCEP, DMMP，抽真空，保温2小时，冷却，即得产品。产品指标外观澄清的粘稠液体、羟值410mgK0H/g、水份0. 2%。实施例3:配方(按照重量百分比)甲苯二胺聚醚(羟值500) 50%、三聚氰胺20%、三氮唑7%、甲醛(折百计)12%、三乙醇胺1%、TCPP 1%, DMMP 7%、石墨粉2%。工艺将三聚氰胺、甲醛、三乙醇胺于50-150°C进行缩合反应，保温4小时，然后加入甲苯二胺聚醚，抽真空，保温1小时，再加入TCPP、DMMP及石墨粉，抽真空，保温2小时，冷却，即得产品。产品指标外观几乎澄清的粘稠液体、羟值420mgK0H/g、水份0. 11实施例4 配方(按照重量百分比):环氧大豆油多元醇(羟值400) 9%、乙二胺聚醚(羟值500) 30%、三聚氰胺20%、多聚甲醛10%、多聚磷酸1%、DMMP14%、TCPP16%。工艺将三聚氰胺、多聚甲醛、多聚磷酸于50_150°C进行缩合反应，保温3小时，然后加入乙二胺聚醚及环氧大豆油多元醇，抽真空，保温1小时，再加入DMMP及TCPP，抽真空，保温2小时，冷却，即得产品。产品指标外观澄清的粘稠液体、羟值340mgK0H/g、水份0. 2%以上实施例中制备的多元醇，根据实际需要可以添加中和剂、吸附剂等，以便对产品指标进行微调。将以上实施例中所得多元醇，与MDI及其他助剂等反应，制备聚氨酯硬泡材料。其结果如下表。权利要求1.一种用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，其特征在于它是由按照重量百分比30-60%的基体材料、20-50%的反应型助剂和10-30%的添加型助剂制备而成；其中该基体材料包括环氧基材料和二胺类聚醚中的一种或几种，该反应型助剂包括胺类化合物、醛类化合物和催化剂，该添加型助剂包括无机阻燃剂和有机阻燃剂中的一种或几种；制备时，先将胺类化合物、醛类化合物和催化剂进行缩合反应并保温，然后加入基体材料并抽真空、保温，再加入添加型助剂并抽真空、保温，冷却后得产品。2.根据权利要求1所述的用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，其特征在于所述的环氧基材料是环氧大豆油或环氧大豆油多元醇，所述的二胺类聚醚是脂肪族二胺类聚醚多元醇或芳香族二胺类聚醚多元醇。3.根据权利要求1所述的用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，其特征在于所述的胺类化合物是尿素、或二聚氰胺、或三聚氰胺、或三氮唑、或氰基胍、或六次甲基四胺；所述的醛类化合物是甲醛、或多聚甲醛；所述的催化剂是有机酸、或有机碱、或无机酸、或无机碱。4.根据权利要求1所述的用于高氧指数PU硬泡材料的多元醇的制备方法，其特征在于所述的无机阻燃剂是氢氧化铝粉、或钛白粉、或石墨粉、或氧化硅粉、或碳化硅粉、或多聚磷酸铵；所述的有机阻燃剂是TCEP、或TCPP、或DMMP。全文摘要本专利技术涉及一种用于高氧指本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：严万春，蒋震伟，汤小群，蒋伟萍，
申请(专利权)人：上海桑迪精细化工研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：
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