一种呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法，包括以下步骤：101.将三价铁盐和二价铁盐溶解于去离子水中，形成反应液；102.在反应液中加入双氧水，滴入碱性溶液，将反应液pH值调至9-10，形成悬浮液；103.将悬浮液置于四氟乙烯底垫的不锈钢反应釜中，并将不锈钢反应釜置入烘箱中，反应12小时后，冷却至室温，得到四氧化三铁颗粒；104.用去离子水清洗四氧化三铁颗粒，然后干燥颗粒；105.将步骤104得到的四氧化三铁颗粒置于马福炉中锻烧，得到四氧化三铁颗粒。该制备方法制成的四氧化三铁颗粒的大小达到微米级，形状呈规则的立方体，并且四氧化三铁颗粒分散性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制备超细粉末的
，具体来说，涉及。
技术介绍
目前四氧化三铁超细粉体颗粒由于其化学稳定性好，制作原材料易得，制作过程相对较简便，已被广泛的应用于磁性功能材料，如磁记录材料、磁分离材料和磁性颜料等功能材料。然而磁性材料的分散性直接影响到其应用前景，因此，制备出粒径均勻，形状规整， 磁性较强的磁性材料的研究成为磁性材料研究的焦点。四氧化三铁颗粒的制备方法众多， 普通采用的方法有两种，一种是直接将摩尔比为2 1的三价铁盐与二价铁盐混合液与强碱性水溶液直接反应。该方法在制备过程中需要通入氮气作为保护性气体，从而致使操作过程复杂，生产成本高，难于规模化生产。第二种常用方法为水热法合成。目前水热法合成四氧化三铁被广泛应用。水热制备过程中温度较高，生成四氧化三铁纳米颗粒易团聚，致使水热法合成纳米四氧化三铁分散性能不佳。然而水热法操作简单易于实现规模化生产。以上两种方法均为在碱性环境下实现四氧化三铁的制备，在碱性环境下制备的四氧化三铁颗粒小，一般在100-5 nm，难以制备颗粒较大的四氧化三铁颗粒。由于应用的需用，制备形貌规整，分散良好的粒径均一磁性颗粒将有利于扩展磁性材料的运用。
技术实现思路
技术问题本专利技术所要解决的技术问题是，该制备方法制成的四氧化三铁颗粒的大小达到微米级，形状呈规则的立方体，并且四氧化三铁颗粒之间不会团聚，分散性好。技术方案为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是本专利技术的呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤101.将摩尔比为21的三价铁盐和二价铁盐溶解于去离子水中，形成反应液；102.在步骤101得到的反应液中加入双氧水，反应30分钟后，在该反应液中滴入碱性溶液，将反应液PH值调至9-10，形成悬浮液；103.将步骤102得到的悬浮液置于四氟乙烯底垫的不锈钢反应釜中，并将该不锈钢反应釜置入120-180°C的烘箱中，反应12小时后，冷却至室温，得到呈立方体的四氧化三铁颗粒；104.用去离子水清洗步骤103得到的四氧化三铁颗粒，去除残留在四氧化三铁颗粒表面的铁离子，然后干燥四氧化三铁颗粒；105.将步骤104得到的四氧化三铁颗粒置于300-600°C的马福炉中锻烧4-12小时，得到四氧化三铁颗粒。有益效果与现有技术相比，本技术方案具有以下有益效果31.四氧化三铁颗粒大小呈微米级，形状呈规则的立方体。现有技术制备的四氧化三铁颗粒大小一般在200-300 nm,呈纳米级，且形状复杂。而本技术方案制备的四氧化三铁颗粒大小呈微米级，形状呈长、宽、高都相等的立方体。2.四氧化三铁颗粒之间不会团聚，分散性好，磁性佳。采用本技术方案所得四氧化三铁颗粒属于微米级。采用水或乙醇作分散剂在较小的外力作用下就能将本方案所制备的颗粒均勻的分散在分散剂中。颗粒之间的分散性好，不会团聚。由于颗粒大，在分散剂的沉降速大于现有水热制备的四氧化三铁颗粒，有利于扩展其应用范围。3.减少碱性物质对环境的影响。本技术方案中，步骤102中，添加双氧水作为氧化剂，使得铁离子氧化生成。现有技术中依靠添加碱性物质作为氧化剂。因此，本技术方案中，通过双氧水代替碱性物质作为氧化剂，减少了碱性物质对环境的影响。4.制备方法操作简单，易于工业化生产。本技术方案提供的制备四氧化三铁颗粒的步骤简单，易于操作，能够实现规模化的工业生产。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的四氧化三铁颗粒的扫描电镜图片。图2是本专利技术实施例1制备的四氧化三铁颗粒的X射线衍射图片。具体实施例方式本专利技术的，包括以下步骤101.将摩尔比为2 1的三价铁盐和二价铁盐溶解于去离子水中，形成反应液。102.在步骤101得到的反应液中加入双氧水，反应30分钟后，在该反应液中滴入碱性溶液，将反应液PH调至9-10，形成悬浮液。在该步骤中，双氧水中的过氧化氢的浓度为30%，即过氧化氢占双氧水的质量份数为30%。双氧水与反应液的体积百分比为0. 6%— 4%。103.将步骤102得到的悬浮液置于四氟乙烯底垫的不锈钢反应釜中，并将该不锈钢反应釜置入120-180°C的烘箱中，反应12小时后，冷却至室温，得到呈立方体的四氧化三铁颗粒。该步骤是制取四氧化三铁颗粒的水热反应。四氟乙烯是耐高温材料。四氟乙烯材料制成的垫片可以提供水热反应的内部密封环境。不锈钢反应釜置于120-180°C的烘箱中， 提供四氧化三铁颗粒形成的温度。水在120-180°C情况下形成一种高温高压的内部环境，有利用四氧化三铁颗粒的形成。在反应液中，依次加入双氧水和碱性溶液后，双氧水和碱性溶液共同与三价铁离子和二价铁离子反应，然后在120-180°C的烘箱中生成呈立方体四氧化三铁颗粒，并且该颗粒的大小为微米级别。104.用去离子水清洗步骤103得到的四氧化三铁颗粒，去除残留在四氧化三铁颗粒表面的铁离子，然后干燥四氧化三铁颗粒。在该步骤中，去离子水可以去除四氧化三铁颗粒表面的铁离子。去离子水清洗四氧化三铁颗粒的次数优选三遍。清洗次数太少，则四氧化三铁颗粒表面的铁离子残留就较多。清洗次数太多，则四氧化三铁颗粒中的铁离子就会被清洗，影响四氧化三铁颗粒本身的4形状。另外，干燥四氧化三铁颗粒在真空环境中进行，干燥时间为2-3小时。在真空环境中干燥四氧化三铁颗粒，可以节省干燥时间，提高制备效率。105.将步骤104得到的四氧化三铁颗粒置于300-600°C的马福炉中锻烧4_12小时，得到四氧化三铁颗粒。在该步骤中，对四氧化三铁颗粒进行高温煅烧，使得四氧化三铁颗粒的磁响应性加强，使得四氧化三铁颗粒可以满足磁性材料的要求。总的来说，该制备方法包括水热反应和高温锻烧，水热反应即步骤103， 通过水热反应生成呈立方体的四氧化三铁颗粒。高温锻烧即步骤105，通过高温锻烧增强四氧化三铁颗粒的磁响应性。所谓的超分散四氧化三铁颗粒，是指四氧化三铁颗粒之间不会出现团聚现象，颗粒之间的可以接触，但不会粘接在一起。本技术方案中的四氧化三铁颗粒是微米级单晶。通过增大四氧化三铁颗粒的大小，来提高四氧化三铁颗粒的分散性。 下面通过三个实施例对本专利技术的技术方案进行具体说明。实施例1将2. 7克氯化铁和1克氯化亚铁溶解于100 mL去离子水中，然后加入双氧水1 mL，反应30分钟后，滴入氨水1 mL，将反应液置于50 mL四氟乙烯底垫的不锈钢反应釜中，将反应釜置入120°C反应12小时后，冷却至室温，得到呈立方体的四氧化三铁颗粒；用去离子水清洗四氧化三铁颗粒三遍，除去残留在颗粒表面的铁离子，真空干燥2小时后，置于300°C马福炉中锻烧12小时后，冷却至室温，得到四氧化三铁颗粒。对最终得到的四氧化三铁颗粒采用扫描电子显微镜进行表征，其放大倍数为1500倍，如图1所示，四氧化三铁颗粒的粒径为3 μ m，颗粒之间的间隙大，分散性好，不会团聚，四氧化三铁颗粒呈立方体。同时对最终得到的四氧化三铁颗粒采用X射线衍射仪进行表征。扫描范围为2 θ，从20度到80度。 如图2所示，横坐标为衍射角度，纵坐标为衍射峰强度，四氧化三铁颗粒呈现出标准的四氧化三铁晶相，并且结晶度较好，故四氧化三铁颗粒的磁性较强。实施例2将5. 4克氯化铁和2克氯化亚铁溶解于100 mL去离子水中，加入双氧水1 mL，反应30 分钟后，滴入lmol/L本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何农跃，李小龙，李智洋，李国鹏，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：