本发明专利技术公开了一种分子量为（10～25）×104的低分子量聚丙烯酰胺制备方法，属高分子合成领域。该方法采用水溶液聚合法，乙醇为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，乙二胺四乙酸二钠盐为稳定剂，通过连续分别滴加丙烯酰胺溶液和引发剂溶液，在80～90℃回流温度下进行聚合反应，通过调节乙醇和过硫酸铵的用量，合成出分子量为（10~25）×104的低分子量聚丙烯酰胺。由此方法合成的低分子量聚丙烯酰胺具有良好的水溶性，适用于作高分子助乳化剂、分散剂、粘合剂、增粘剂等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子化合物聚丙烯酰胺的合成方法，尤其涉及一种分子量为(10 25) X IO4低分子量聚丙烯酰胺的合成方法，属高分子合成领域。
技术介绍
低分子量(分子量<100X IO4)聚丙烯酰胺作为粘合剂、添加剂、分散剂、乳化剂、增粘剂应用于建筑装饰、造纸、纺织、印染、陶瓷、粘合材料、化工等领域。由于丙烯酰胺单体的聚合活性高，反应热效应大，实验室合成和工业生产制备低分子量聚丙烯酰胺比较困难。采用水溶液聚合方法直接合成低分子量聚丙烯酰胺在工艺上是可行的，但也存在一些实际问题，如由于热量无法及时移出，容易造成局部交联，反应过程不易控制。《安徽化工》(1992 年第2期，17 19页)“低分子量聚丙烯酰胺的制备与应用”中报道了在单体百分比浓度为20%时，以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发体系，合成出分子量为(23 40)X IO4聚丙烯酰胺；《南通职业大学学报》(2001年15卷第2期，21 23页)“聚丙烯酰胺的合成与应用” 中报道了在单体百分比浓度为10%时，以过硫酸钾-氮三丙胺为引发体系，合成出分子量为 62 X IO4聚丙烯酰胺。针对不同分子量段，采用一些特殊的方法和手段，以水溶液聚合方式合成低分子量聚丙烯酰胺是可行的。本技术主要专利技术者在ZL03U6303. 8中，以异丙醇为链转移剂和移热溶剂，在单体百分比浓度为30%时，合成了分子量(2 12) X IO4聚丙烯酰胺；在 ZL200810048457.5中，以乙醇为移热溶剂，甲酸钠为链转移剂，在单体百分比浓度为40% 时，合成了分子量为(1 2. 6) X IO4聚丙烯酰胺，但不能合成分子量大于12 X IO4的低分子量聚丙烯酰胺。本专利技术在以上专利技术基础上进一步进行了改进，合成了分子量为(10 25) XlO4的低分子量聚丙烯酰胺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用水溶液聚合，合成出分子量范围在(10 25) X 104、水溶性良好的低分子量聚丙烯酰胺制备方法。为了实现专利技术目的，本专利技术技术方案如下采用水溶液聚合法，以乙醇为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)为稳定剂，通过以下步骤合成低分子量聚丙烯酰胺⑴单体制备150. 0g40%的丙烯酰胺水溶液，加水配制成质量百分比浓度为18. 0% 22. 5%的丙烯酰胺水溶液，0. 03 0. IOg过硫酸铵溶于IOg水中配制成引发剂溶液；⑵在反应器中加入4. 5 15. Og C1 C4醇类溶剂、20. Og上述配制好的丙烯酰胺水溶液、2. Og质量百分比浓度为3%的乙二胺四乙酸二钠盐溶液、1. 2g上述配制好的过硫酸铵溶液，搅拌，逐步升温至回流，保持回流温度10分钟；⑶在保持搅拌和回流状态下，分别从恒压漏斗中连续滴加剩余的丙烯酰胺水溶液和剩余的过硫酸铵溶液，在1. 5小时内滴加完毕；⑷回流保持反应2小时，常压状态下蒸出C1 C4醇和水混合物，降温得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液。按照GB17514-1998测定合成出的低分子量聚丙烯酰胺，其分子量为(10 25) XlO40步骤(2)中的丙烯酰胺的质量百分比浓度优选21% C4醇类溶剂选用质量百分比浓度为95%的乙醇；步骤(3)中的回流温度为80 90°C。本专利技术的有益效果在于该合成方法采用水溶液聚合，容易控制，操作简单，可以合成特定分子量段的低分子量聚丙烯酰胺。由此方法合成的低分子量聚丙烯酰胺具有良好的水溶性，适用于高分子助乳化剂、分散剂、粘合剂、增粘剂等。具体实施例方式为了更好地对本专利技术进行说明，列举实施例如下 实施例1⑴将150. Og质量百分比浓度为40%的丙烯酰胺水溶液与140. Og去离子水混合配制成质量百分比浓度21%的丙烯酰胺单体溶液四0. Og, 0. 06g过硫酸铵溶于10. Og水中配成引发剂溶液。⑵在500ml烧瓶中加入12. 5g质量百分比浓度95%的乙醇，20. Og上述配制好的丙烯酰胺单体溶液，2. Og质量浓度为3%的EDTA溶液，1. 2g上述配制好的过硫酸铵引发剂溶液，开动搅拌，逐步升温至80°C回流，保持回流温度10分钟。⑶在保持搅拌和回流状态下，分别从恒压漏斗中连续滴加剩余的丙烯酰胺单体溶液和剩余的过硫酸铵引发剂溶液，在1. 5小时内滴加完毕。⑷回流保持反应2小时，常压状态下，蒸出乙醇和水混合物12. 5g，降温得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液。按GB17514-1998 测定其分子量为 10. 85X 104。实施例2同实施例1，步骤(2)中改变95%乙醇用量为8. 5g，步骤(4)蒸出乙醇和水混合物量为 8. 5g，得到的低分子量聚丙烯酰胺，按GB17514-1998测定其分子量为13. 24X 104.实施例3同实施例1，步骤(2)中改变95%乙醇用量为7. 0g，步骤(4)蒸出乙醇和水混合物量为 7. 0g，得到的低分子量聚丙烯酰胺，按GB17514-1998测定其分子量为18. 84X 104。实施例4步骤同实施例1，步骤(2)改变95%乙醇用量为5. 0g，步骤(4)蒸出乙醇和水混合物量为5. 0g，得到的低分子量聚丙烯酰胺，按GB17514-1998测定其分子量为20. 15X 104。实施例5⑴将150. Og质量浓度为40%的丙烯酰胺水溶液与140. Og去离子水混合配制成质量浓度为21%的丙烯酰胺单体溶液四0. Og, 0. IOg过硫酸铵溶于10. Og水中配成引发剂溶液。⑵在500ml烧瓶中加入4. 5g质量百分比浓度95%的乙醇，20. Og上述配制好的丙烯酰胺单体溶液，2. Og质量浓度为3%的EDTA溶液，1. 2g上述配制好的过硫酸铵引发剂溶液，开动搅拌，逐步升温至80°C回流，保持回流温度10分钟。⑶在保持搅拌和回流状态下，分别从恒压漏斗中连续滴加剩余的丙烯酰胺单体溶液和剩余的过硫酸铵引发剂溶液，在1. 5小时内滴加完毕。⑷回流保持反应2小时，常压状态下，蒸出乙醇和水混合物4. 5g，降温得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液。按GB17514-1998 测定其分子量为 14. 59 X IO40实施例6同实施例5，步骤(1)中改变引发剂过硫酸铵用量为0. 08g,得到的低分子量聚丙烯酰胺，按GB17514-1998测定其分子量为17. 89 X IO40实施例7同实施例5，步骤(1)中改变引发剂过硫酸铵用量为0. 05g,得到的低分子量聚丙烯酰胺，按GB17514-1998测定其分子量为21. 36 X IO40实施例8同实施例5，步骤(1)中改变引发剂过硫酸铵用量为0. 03g,得到的低分子量聚丙烯酰胺，按GB17514-1998测定其分子量为24. 31 X IO40权利要求1.一种分子量为10 25万的低分子量聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于采用水溶液聚合法，选用C1 C4醇类为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，乙二胺四乙酸二钠盐为稳定剂，通过调节链转移剂和引发剂过硫酸铵的用量合成低分子量聚丙烯酰胺，具体步骤如下⑴单体制备150. 0g40%的丙烯酰胺水溶液，加水配制成质量百分比浓度为18. 0% 22. 5%的丙烯酰胺水溶液，0. 03 0. IOg过硫酸铵溶于IOg水中配制成引发剂溶液；⑵在反应器中加入4. 5 15. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵献增，张彦昌，曹金丽，李天仚，王冬梅，张文楠，董学亮，
申请(专利权)人：河南省科学院高新技术研究中心，
类型：发明
国别省市：
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