本实施方案提供了一种生产氧氮化物荧光物质的方法。在该方法中，使式(Sr，Eu)2Si5N8所示化合物，氮化硅和氮化铝混合，然后在高压下在氮气氛围中焙烧。
【技术实现步骤摘要】
该实施方案涉及一种氧氮化物。
技术介绍
现在一般将发白光的LED器件在照明等中用作光源，其为包括组合荧光物质和半导体发光元件如LED以发出白光的单器件。当通过近紫外光到蓝光激发时，在发白光的LED 器件中采用的荧光物质需要显现出高发光效率。已提出各种氧氮化物荧光物质用作荧光物质。例如，W007/105631公开了一种发绿光的氧氮化物荧光物质，其公开的晶体结构与JP-A 2010-31201 (KOKAI)中的 Sr3Al3Si13O2N21 相同。在生产发绿光的SiAlON荧光体的常规方法中，使材料如SrC03、AlN、Si3N4和Eu2O3 混合，然后在高压下在氮气氛围中焙烧(fired)。然而，该方法具有形成显著量副产物(变相晶体)的问题，该副产物发射除绿色以外颜色的光。为了防止副产物形成，研究了例如采用Sr3N2、EuN、Si3N4, Al2O3和AlN作为混合的材料且然后在高压下在氮气氛围中焙烧。然而，尽管该方法能够防止副产物形成，该方法中用作Sr源的Sr3N2的化学不稳定性使得易于在空气中分解，因此非常难以处理。此外，Sr3N2 是昂贵的化合物。附图简介图1显示的是在实施例1中产生的中间产物的发射光谱。图2显示的是在实施例1中产生的中间产物的X射线衍射图案。图3显示的是在实施例1中产生的发绿光氧氮化物荧光物质的X射线衍射图案。图4显示的是在实施例1中产生的发绿光氧氮化物荧光物质的发射光谱。图5显示的是在对比例2中产生的荧光物质的X射线衍射图案。图6显示的是在对比例2中产生的荧光物质的发射光谱。图7显示的是在实施例6中产生的中间产物的发射光谱。图8显示的是在实施例6中产生的发绿光氧氮化物荧光物质的发射光谱。图9显示的是在实施例7中产生的发绿光荧光物质的前体的X射线衍射图案。
技术实现思路
现在将参照附图说明实施方案。该实施方案在于一种生产氧氮化物荧光物质的方法，包括其中使式(Sr，EiO2Si5N8所示化合物、氮化硅和氮化铝混合并然后在高压下在氮气氛围中焙烧的步骤。氧氮化物荧光物质在用于氧氮化物荧光物质生产的实施方案的第一方法中，使用式(Sr，EiO2Si5N8所示化合物代替常规材料。除了该化合物外，将氮化硅、硅粉或其组合和氮化铝混合，然后在高(增加的)压下在氮气氛围中焙烧。另一方面，该实施方案的第二方法包括以下两个步骤，即其中由含有氧和锶的化合物如氧化锶(SrO)和氢氧化锶(Sr(OH)2)(为廉价材料)合成(Sr，示中间产物的第一步骤；和其中以与以上第一方法相同的方式焙烧中间产物和其他材料的第二步骤。另外，在该实施方案的第三方法中，所用混合物含有具有与 Sr2Al2Si10O4N14相同的晶体结构的第一相晶体和具有与Sr2Al3Si7ON13相同的晶体结构的第二相晶体。作为该实施方案的各方法目标的氧氮化物荧光物质具有与Sr3Al3Si13O2N21相同的晶体结构。下文中该氧氮化物荧光物质通常称作"Sr3Al3Si13Op21型荧光体”。该荧光物质类型基于Sr3Al3Si13OJ21荧光体，但该荧光体通过用其他元素替换其构成元素(即Sr、Al、 Si、0和N)或通过用其他金属元素如Eu掺杂来改性。 该Sr3Al3Si13C^21型荧光体可通过X射线衍射或中子衍射确定。这意味着 Sr3Al3Si13O2N21型荧光体不仅包括显现与Sr3Al3Si13OJ21相同的XRD轮廓的物质，而且包括具有其中构成元素掺杂有其他元素以在特定范围内改变晶格常数的晶体结构的物质。Sr3Al3Si13OJ21晶体的构成元素可用其他元素以下文详细描述的方式替换。具体而言，晶体中的Sr可用发射中心元素Eu替换(r印lace)。另外，Al和Si可彼此部分取代(substitute)，并且同时0和N可彼此部分取代。该物质的实例包括Sr3Al2Si14ON22, Sr3AlSi15N23^ Sr3Al4Si12O3N20, Sr3Al5Si11O4N19 禾 Π Sr3Al6Si10O5Nlgo 这些物质具有属于 Sr3Al3Si13O2N21型晶体的晶体结构。在其中晶体稍微掺杂有Eu等的情况下，它可由下列简单方法判断掺杂的晶体是否属于Sr3Al3Si13OJ21型荧光体。具体而言，在由该实施方案的方法产生氧氮化物荧光物质之后，测量其XRD轮廓，然后衍射峰位置与Sr3Al3Si13Op21的XRD轮廓中的那些进行比较。因此，如果主峰位置相同，则产生的物质可认为是Sr3Al3Si13O2N21型荧光体。优选选择10个具有强衍射强度的峰作为比较用主峰。作为该实施方案的方法目标的Sr3Al3Si13O2N21型荧光体优选由下式表示(Sr1^xEux)aAlSibOcNd其中χ、a、b、c 禾口 d 为分别满足条件 0 < χ < 1 (优选 0. 0 < χ < 0. 3)，0. 93 < a < 1. 3(优选 0. 93 < a < 1. 1) ,4. 0 < b < 5. 8(优选 4. 0 < b < 4. 3)，0. 6 < c < 1. 0 (优选0. 6 < c < 0. 9)和6 < d < 11 (优选6 < d < 8)的数。该荧光物质特征在于仅含有少量氧。具体而言，上式中c/a之比，即氧与锶和铕之和的摩尔比，优选小于1.0，因为该荧光物质具有优异的发光特性。该实施方案的第一方法在该实施方案的第一方法中，使用式(Sr，Eu)2Si凡所示化合物作为生产以上 Sr3Al3Si13O2N21型荧光体的材料。化合物(Sr，EiO2Si5N8可通过任何方法合成，如通过Xie等在Chem. Mater. 18，5578 (2006)中所述的方法合成，其中使SrC03、Eu203和Si3N4的混合物在 1600°C在0. 5Mpa下在氮气氛围中焙烧以合成(Sr，Eu)2Si5N8。然后使合成的(Sr，Eu)2Si5N8与提供构成目标氧氮化物荧光物质必须的补充组分的其他材料一起焙烧，从而产生氧氮化物荧光物质。除(Sr，EiO2Si5N8以外的材料为氮化硅、硅粉或其组合和氮化铝。在第一方法中， 使那些材料混合，然后使该混合物在高压下在氮气氛围中焙烧。应注意到该材料不包括氧化物，这是为了控制得到的氧氮化物荧光物质中的氧含量。如果氧含量太高，则得到的产物含有使总发光特性受损的大量变相晶体。该材料混合物含有氮化硅、硅粉或其组合作为硅源。由于硅粉往往会防止变相晶体形成，因此优选采用硅粉作为硅源。虽然不清楚硅粉为何会防止变相晶体形成，但假设是因为硅粉与氮化硅等相比具有较高反应性。从反应性的观点来看，硅粉优选具有小的平均粒度。具体而言，平均粒度优选小于 150 μ m,更优选小于50 μ m。然而，另一方面，如果硅粉含有氧和其他杂质，则得到的发光特性通常会受损。从该观点来看，硅粉优选具有大的平均粒度。具体而言，平均粒度优选不小于5 μ m。此处“平均粒度”指50%中值粒径，其可借助例如由H0RIBA，Ltd生产的激光衍射 /散射粒度分析器测定。如果该材料含有太少量的氧，则可将氧化铝(Al2O3)用作辅助材料本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：松田直寿，福田由美，加藤雅礼，
申请(专利权)人：株式会社东芝，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。