本实用新型专利技术涉及用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置。用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置其特征在于，本体呈圆锥形，本体顶部设有投料口，本体侧面的中部设有伸出的吡啶进样口和与抽真空用油泵相匹配的油泵接口，本体内的底面中部设有样品台，样品台的上表面呈凹面，投料口、油泵接口和吡啶进样口分别布设有投料口密封塞，油泵接口密封塞和吡啶进样口密封塞。其能够简化吸附过程，保证真空吸附，避免外部环境的水分或杂质等污染，提高吸附效率。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置。
技术介绍
固体酸催化剂的酸性位一般看作是氧化物负载型催化剂表面的活性部位，在烃类物质的催化裂化、异构化、聚合等反应中，烃类分子和表面酸性部位相互作用形成正碳离子，即反应的中间产物，正碳离子理论上可以成功地解释烃类在酸性表面上的反应，对酸性部位的存在也提供了强有力的证明。为了表征固体酸催化剂的性质，需要测定表面酸性部位的类型Lewis酸中心和Brctnsted)强度和酸量。测定表面酸性的方法很多，如正丁胺滴定法、碱性气体吸附-色谱程序升温脱附(TPD)技术、热重程序升温热脱附技术等，但这些方法都不能区别固体酸催化剂酸性部位的类型。红外光谱法因可以有效区分Lewis酸和Br (tnsted酸，而被广泛用来研究固体酸催化剂表面的酸位。而傅里叶变换_红外光谱技术、拉曼光谱和X射线光电子能谱技术研究表面酸性常常利用氨、吡唆、2-6-二甲基吡啶、三甲基胺等碱性吸附质作为吸附探针预先吸附固体酸催化剂，然后进行测定分析，其中应用更为广泛的是吡啶和氨作为吸附探针并利用氨、吡啶等有机碱分子的大小和强度的不同，还可以考察固体酸的空间效应和酸强度及分布。吡啶吸附红外光谱法测定固体酸表面的酸位类型，有着很高的应用价值。而目前多采用的吡啶吸附原位红外光谱法存在着操作繁琐，红外附件较为昂贵，测定后造成的污染难以处理等问题，另一方面先吸附后测定的方法多因密闭性不好，真空度达不到要求而可能影响最终测试结果。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其能够简化吸附过程，保证真空吸附，避免外部环境的水分或杂质等污染，提高吸附效率。为解决上述技术问题所采用的技术方案为一种用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于本体呈圆锥形，本体顶部设有投料口，本体侧面的中部设有伸出的吡啶进样口和与抽真空用油泵相匹配的油泵接口，本体内的底面中部设有样品台，样品台的上表面呈凹面，投料口、油泵接口和吡啶进样口分别布设有投料口密封塞，油泵接口密封塞和吡啶进样口密封塞。按上述方案，所述的吡啶进样口和与抽真空用油泵相匹配的油泵接口分别位于吡啶吸附装置本体相应的两侧。按上述方案，所述伸出的油泵接口为一与本体中部相连的L型加厚石英玻璃支管，L型支管的夹角为90°C 120°C。按上述方案，所述伸出的吡啶进样口为一与本体底面平行的加厚石英玻璃支管。按上述方案，所述样品台的上表面呈球形凹面。按上述方案，所述的投料口密封塞为橡胶塞或软木塞，与投料口以过盈连接。按上述方案，所述的油泵接口密封塞为橡胶塞或软木塞，与油泵接口以螺纹连接。按上述方案，所述吡啶进样口密封塞为橡胶塞或软木塞，内置氯丁橡胶隔垫，与进样口以螺纹连接。内置的氯丁橡胶隔垫可便于通过进样针扎入进样。按上述方案，所述的吡啶吸附装置本体材质为石英玻璃。本技术的有益效果(1)将待测样品即吸附样品前体放入上表面呈凹面的样品台上于真空条件下超声分散，可提高催化剂样品的吡啶吸附效率。(2)将吡啶采用注入式进样，可保证吸附过程中的真空度，避免空气中杂质与水分的干扰吸附。(3)该吡啶吸附装置可置于恒定的温度场中进行吸附，这可使无水吡啶注入之后迅速形成吡啶蒸气在催化剂样品表面达成平衡，提高了吡啶吸附的均勻性。附图说明图1为本技术实施例1的用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置的剖面示意图图中，1---投料口密封塞，2---投料口，3---油泵接口密封塞，4---油泵接口， 5—吡啶进样口密封塞，6—吡啶进样口，7—样品台。具体实施方式以下结合附图具体说明本技术的
技术实现思路
。图1为本技术实施例的剖面示意图，如图1所示用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，本体呈圆锥形，本体顶部设有投料口 2，本体一侧中部设有一与其相连的L 型加厚石英玻璃支管，L型支管的夹角为90°C 120°C，作油泵接口 4，另一侧中部设有一与本体底面平行的加厚石英玻璃支管，作吡啶进样口 6，本体内底面中部设有样品台7，样品台的上表面呈球形凹面，投料口上通过过盈连接设有投料口密封塞1，油泵接口通过螺纹连接设有油泵接口密封塞3，吡啶进样口通过螺纹连接设有吡啶进样口密封塞5，所述的投料口密封塞为橡胶塞或软木塞，所述的油泵接口密封塞为橡胶塞或软木塞，所述的吡啶进样口密封塞为内置氯丁橡胶隔垫的橡胶塞或软木塞，所述的吡啶吸附装置材质为石英玻璃。 该吡啶吸附装置底部外径为8. 0cm，高10. 3cm，壁厚0. 2cm，容积为100ml，该吡啶吸附装置上部的投料口外径为2. 5cm，油泵接口外径为0. 8cm，吡啶进样口外径为1.0cm，油泵接口 L 型支管的水平支管上端距投料口的距离为4. 5cm，吡啶进样口的上端距投料口为4. 0cm，样品台直径为6. 0cm，高lcm。该装置使用时，先将在马弗炉内300°C热处理4 h的吸附前体样品0. 2g用加样匙从投料口中加入，旋紧投料口密封塞进行密闭，然后置于超声水浴中分散，使吸附前体样品均勻置于样品台上，接着将循环水真空泵或油压真空泵与油泵接口相连，持续抽真空，保证真空吸附环境，用ΙΟΟμΙ微量进样针量取除水后的吡啶ΙΟΟμΙ并通过吡啶进样口密封塞的氯丁橡胶隔垫注入该吡啶吸附装置内，之后将该吡啶吸附装置置于恒温器中，温度保持在80°C，池后再向该吡啶吸附装置中注入吡啶50μ1，保持池后，将真空泵撤去并用油泵接口密封塞塞住，保持30min。上述过程结束后，氮气吹扫15 min在150°C真空下去除物理吸附的吡啶并进行傅里叶变换-红外表征。 上述揭露的仅为本技术的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本技术之权利范围，因此依本技术申请专利范围所作的等同变化，仍属本技术所涵盖。权利要求1.用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于本体呈圆锥形，本体顶部设有投料口，本体侧面的中部设有伸出的吡啶进样口和与抽真空用油泵相匹配的油泵接口，本体内的底面中部设有样品台，样品台的上表面呈凹面，投料口、油泵接口和吡啶进样口分别布设有投料口密封塞，油泵接口密封塞和吡啶进样口密封塞。2.根据权利要求1所述的用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于所述的吡啶进样口和与抽真空用油泵相匹配的油泵接口分别位于吡啶吸附装置本体相应的两侧。3.根据权利要求1所述的用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于 所述伸出的油泵接口为一与本体中部相连的L型加厚石英玻璃支管，L型支管的夹角为 900C 120°C。4.根据权利要求1所述的用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，所述伸出的吡啶进样口为一与本体底面平行的加厚石英玻璃支管。5.根据权利要求1所述的用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于 所述样品台的上表面呈球形凹面。6.根据权利要求1所述的用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于所述投料口密封塞为橡胶塞或软木塞，与投料口以过盈连接。7.根据权利要求1所述的用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于所述油泵接口密封塞为橡胶塞或软木塞，与油泵接口以螺纹连接。8.根据权利要求1所述的用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于所述吡啶进样口密封塞为橡胶本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．用于测试固体酸表面酸性的吡啶吸附装置，其特征在于：本体呈圆锥形，本体顶部设有投料口，本体侧面的中部设有伸出的吡啶进样口和与抽真空用油泵相匹配的油泵接口，本体内的底面中部设有样品台，样品台的上表面呈凹面，投料口、油泵接口和吡啶进样口分别布设有投料口密封塞，油泵接口密封塞和吡啶进样口密封塞。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李锐，沈翔，杨祥，魏小荣，胡志海，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：实用新型
国别省市：83
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