一种油中微量水分测量方法技术

本发明专利技术涉及一种油中微量水分测量方法，对油中微量水分的测量采用物理测量方法，不需要化学试剂，无任何化学反应，对操作人员无毒害，对环境无污染，运行成本低，实现了整个测量过程绿色环保化。测量过程操作简单，不需要配制和保存化学试剂，能自动实现定量取样、油水分离、水分汽化、水分测量、微水含量计算。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种变压器油中微量水分测量方法。
技术介绍
变压器油中微水理论上主要以游离、溶解、乳化的形式存在于变压器绝缘油中.温度越高，变压器油中溶解水分的能力越强，能溶解的水分就越多，0°C时，水分溶解0. 02 g / kg, IOO0C时为0. 8 g / kg_l .由于变压器在运行时的温度为80 100°C，水的溶解度很高，在实际运行中水分是以溶解形式均勻的存在于变压器绝缘油中.只有在变压器停止运行时，温度下降，处于过饱和状态，变压器油中的水分才主要以游离的形式存在于油箱的底层.随着变压器的长期运行，由于一些客观或主观因素会使变压器油中混入一些气体和水分，这些气体杂质和微量水分的存在大大降低了变压器油的绝缘性能，加速了绝缘系统的老化进程，还可导致变压器的局部放电击穿及产生气泡，这不仅仅缩短了变压器的正常使用寿命，严重时甚至还会导致一些事故的发生，造成巨大的损失和危害.鉴于变压器油中微水含量超标可能带来的后果，变压器在投入运行以前都需要进行微水检测，否则若微水含量超标，新建的变电站就无法投入运行.一般变压器在运行中微水的质量分数应该小于20X10 .为了尽量避免由于微水含量超标而导致的事故的发生，对变压器绝缘油中含水量的检测已成为近年来研究的一个热门课题.早在1987年，我国已经出台了 GB / T7600—1987运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)以及GB / T7601—1987运行中变压器油水分测定法(气相色谱法)2个标准.美国材料实验学会介绍了关于原油含水量检测的方法并给出了相关标准.变压器油中微水检测是近些年国内外研究的热点，发展很快.但至今还没有一种检测方法能非常准确地检测出变压器油中微水的含量。目前常用的测量方法有以下几种1、蒸馏法蒸馏法是一种原始而古老的方法，广泛应用于各个行业，如制药行业、香水制造业等等.水蒸气蒸馏法、分子蒸馏法法、膜蒸馏法是现在常用的主要蒸馏方法.常用蒸馏方式有水中蒸馏、水上蒸馏(隔水蒸馏)、直接蒸气蒸馏及水扩散蒸气蒸馏.蒸馏法用于检测变压器油微水含量的原理取一定的试样与特定溶剂混和，放入蒸馏装置中进行蒸馏回流，加热3 h左右，直到蒸馏出的水分不再增加为止，停止加热，在冷凝器中冷却至室温，测定蒸馏出的水分的含量。此方法的显著优点是原理非常简单，但用时太长，受环境影响很大，且分析效率及准确度均很低，误差较大。2、卡尔一费休法卡尔费休法的实质是利用化学反应进行微水检测，可普遍用于测量固体、液体以及气体中的水分含量，卡尔一费休法有2种检测方法，一种是由卡尔一费休于1935年提出的卡尔一费休容量滴定法，另一种是伯埃得提出的卡尔一费休库仑法_3 J.现在被许多国家广泛采用的是卡尔费休库仑法，测定的水分可达到质量分数为50X10 以下h4 .库仑法根据所测样品的种类不同，选择的滴定池也不同.一般常用的滴定池主要有碘滴定池、银滴定池以及酸滴定池等等.库仑法检测微水含量的原理与卡尔费法基本相同.2种方法都利用了化学反应，如中和反应，氧化还原反应，沉淀反应以及络和反应14 等等.但2种方法中所用滴定剂的产生不同容量法中滴定剂是由滴定管中加入的，而在恒电流库仑滴定中则是用恒电流通过电解在溶液中产生的.容量法每次工作前都要测试卡尔一费休试剂的滴定度，判定试剂是否失效，以保证测量结果的准确性.库仑法中卡尔一费休试剂可以连续使用，无需更换，无需进行试剂的失效校订工作。此方法的优点是分析速度快，灵敏度高，准确度高，可广泛用于自动检测方面，在石油化工、医药、食品、环境检测等领域已经有了重要的应用.缺点是负反应较多，在检测时要考虑很多因素.另外，在用卡尔一费休法进行实验时，需要注意滴定池的清洁度，滴定参数的选择，还要注意在滴定中偶尔出现的假滴定终点现象以及空气的相对湿度.测量中使用的化学试剂含有一定毒性，对操作不当会影响实验人员的健康，废弃的试剂还会对环境造成一定的污染。3、重量法重量法是环境化学学科常用的一种测量方法，我国已经出台了中华人民共和国标准GB11901—89水质悬浮物的测定重量法，GB / T 15265— 94环境空气降尘的测定重量法，GB / T 11899 891990 07—01实施水质硫酸盐的测定重量法.重量法微水测量还没有相关的国家标准，其基本原理是利用油的密度与水的密度不同，取一定体积的油样，在真空条件下，首先计算理想纯油样的重量，再测量混和微水的油样的重量，得到两者的重量差，再计算得到水的体积，即知道了油中微水的含量。此方法的优点是原理较简单，但由于油中常常混有气体杂质，导致重量法精度不尚ο4、介电常数法此方法的基本原理利用变压器油中油和水的介电常数不同，油中含水的多少决定了变压器油的介电常数，传感器是电容式的温度传感器、湿度传感器，将传感器浸在油中，介电常数的变化导致电容的变化，通过测得电容的变化量经计算从而得到微水的含量.系统对电容传感器有一定的要求，如灵敏度高、输出信号可传输较长的距离等等.信号的输出和测量通过上位机和下位机获得。此方法的优点是达到了油中微水的在线检测，准确度高，由微机可以直接看到水分含量，但对电容的敏感性有很强的要求，往往由于材料的敏感性使用一段时间后下降造成检测结果的准确性降低.且测量结果容易受环境温度变化影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以解决现有各种测量方法各自的不足。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案，包括如下步骤(1)将调制好的具有设定湿度的载气利用湿度传感器进行湿度检测，并将该湿度值设定为检测零点；(2)将经过检测的具有恒定湿度的载气与定量的待测油样中的微量水分充分结合，同时将油样中的水分逐步带出；(3)对通过待测油样后的载气进行连续的湿度和流量检测，并进行连续记录；(4)当载气中的湿度降至设定湿度检测零点时，停止通气测量，记录从开始通气到停止通气的时间；(5)根据检测的湿度、流量值以及测量通气时间，利用积分算法计算出油样所含水分的质量；(6)将油样所含水分的质量与定量油样的质量进行比值运算，得出油中微水的质量分数。对原始载气调制成具有设定湿度载气的方法如下将原始载气分成两路，第一路载气通过一个气体加湿装置带入水分形成带水载气，并在第一路出口端设置一个调节阀调节带入水分的含量，第一路的带水载气与第二路的原始载气相汇合形成具有设定湿度的载气本专利技术对油中微量水分的测量采用物理测量方法，不需要化学试剂，无任何化学反应， 对操作人员无毒害，对环境无污染，运行成本低，实现了整个测量过程绿色环保化。测量过程操作简单，不需要配制和保存化学试剂，能自动实现定量取样、油水分离、水分汽化、水分测量、微水含量计算。附图说明图1是油中微量水分物理测量仪的进样状态结构原理图； 图2是油中微量水分物理测量仪的测量状态结构原理图3是油水分离柱的结构图； 图4是两位十通阀的外形图； 图5是两位十通阀阀芯的剖视图； 图6是两位十通阀第一种连通状态的原理示意图； 图7是两位十通阀第二种连通状态的原理示意图； 图8是恒温水罐的结构图9是本专利技术申请油中微量水分物理测量仪组装实施例的结构示意图； 图10是恒温测量箱的结构示意图11是利用图9所示的测量仪测量油中微量水分方法的流程图。 具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种油中微量水分测量方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）将调制好的具有设定湿度的载气利用湿度传感器进行湿度检测，并将该湿度值设定为检测零点；（２）将经过检测的具有恒定湿度的载气与定量的待测油样中的微量水分充分结合，同时将油样中的水分逐步带出；（３）对通过待测油样后的载气进行连续的湿度和流量检测，并进行连续记录；（４）当载气中的湿度降至设定湿度检测零点时，停止通气测量，记录从开始通气到停止通气的时间；（５）根据检测的湿度、流量值以及测量通气时间，利用积分算法计算出油样所含水分的质量；（６）将油样所含水分的质量与定量油样的质量进行比值运算，得出油中微水的质量分数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵彤宇，周正，王凯，黎智，刘卫东，朱海龙，
申请(专利权)人：郑州光力科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41