一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法技术

一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法，将配制的乙醇水溶液分为2份，第一份乙醇水溶液用于制备二甲基亚砜、盐酸羟胺、乙醇水溶液和卡氏试剂的均匀透明混合体系。第二份乙醇水溶液用于与制备二甲基亚砜、盐酸羟胺、乙醇水溶液和卡氏试剂的均匀透明混合体系的含水量进行对照。在二甲基亚砜与卡氏试剂的共存体系中，二甲基亚砜具有氧化I-的能力，自身被还原为二甲基硫醚。本发明专利技术利用盐酸羟胺在含有二甲基亚砜的卡氏试剂中二甲基亚砜预先氧化的是盐酸羟胺，保证I-完全通过电极转换为I2，测试结果真实可靠稳定，克了服卡尔本·费休库伦法测试二甲基亚砜溶液中微量水分时存在的不足。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微量水分测试领域，具体是一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法。
技术介绍
二甲基亚砜是一种含硫有机化合物，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体，具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶等特性，能溶于乙醇、丙醇、和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”，广泛用作溶剂和反应试剂，特别是用作加工溶剂和抽丝溶剂，如聚氨酯合成及抽丝溶剂、聚酰胺、聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。之外，在医药工业中也有广泛应用。二甲基亚砜作为丙烯腈聚合反应中的溶剂对水分含量的要求十分关键，因此分析测定二甲基亚砜中微量水分含量是控制产品质量的重要手段。 有机物中水分含量的测试方法很多，气象色谱法，在2007年8月29日公开的专利号为CN101025407A中，公开了名称为“气象色谱测定环丙胺中微量水分的分析方法”的专利文件中克服了归一化法需要较长时间等待所有组分全部出峰后才能得出测定结果的缺点，采用内标法进行定量分析，抵消了仪器稳定性差，进样量不够准确等原因带来的定量分析误差。但是内标法也存在着内标物和标准物的选择和处理、确定色谱条件的稳定性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1,配制乙醇水溶液：所述乙醇水溶液由乙醇和纯水配制而成；乙醇水溶液中纯水的质量分数为0.9～1.2%；将无水乙醇与纯水混合均匀，得到乙醇水溶液；将所配制的乙醇水溶液分为2份，第一份乙醇水溶液用于制备有卡氏试剂的混合液来作为新的卡氏试剂备用；第二份乙醇水溶液用于在不同条件下其含水量测试结果的对照；步骤2，第一次测试得到的第二份乙醇水溶液的含水量：通过库仑水分仪对所述第二份乙醇水溶液的含水量进行多次平行测试，并取其平均值作为测试结果；步骤3，在库伦水分仪滴定杯内加入二甲基亚砜：在所述库伦水分仪滴定杯内装入100～150mL卡氏试剂；向...

【技术特征摘要】
1.一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法，其特征在于，具体过程是 步骤1，配制乙醇水溶液所述乙醇水溶液由乙醇和纯水配制而成；乙醇水溶液中纯水的质量分数为O. 9 I. 2% ;将无水乙醇与纯水混合均匀，得到乙醇水溶液；将所配制的乙醇水溶液分为2份，第一份乙醇水溶液用于制备有卡氏试剂的混合液来作为新的卡氏试剂备用；第二份乙醇水溶液用于在不同条件下其含水量测试结果的对照； 步骤2，第一次测试得到的第二份乙醇水溶液的含水量通过库仑水分仪对所述第二份乙醇水溶液的含水量进行多次平行测试，并取其平均值作为测试结果； 步骤3，在库伦水分仪滴定杯内加入二甲基亚砜在所述库伦水分仪滴定杯内装入100 150mL卡氏试剂；向所述库伦水分仪滴定杯内的卡氏试剂中加入含水量< O. 1%的二甲基亚砜5mL，得到含有二甲基亚砜的卡氏试剂； 步骤4，第二次测试得到的第二份乙醇水溶液的含水量采用库伦水分仪通过减量法的进样方法测试第二份乙醇水溶液的含水量；具体测试过程为，在库仑水分仪准备就绪后测试所述第二份乙醇水溶液的含水量；为获得准确的测试结果，需对第二份乙醇水溶液的含水量进行多次平行测试，多次平行测试结果的平均值为O. 801% ;将所述测试结果与步骤2得到的该第二份乙醇水溶液含水量的第一次测试结果比较；证明在卡氏试剂中有二甲基亚砜时，二甲基亚砜对乙醇水溶液含水量的测试结果有明显的影响，测试结果明显偏低而且不稳定，数据间偏差大，数据不可靠； 步骤5，制备盐酸羟胺溶液具体制备过程为，以乙醇水溶液为溶剂，将酸羟胺溶解为盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺与所述第一份乙醇水溶液的配比为每Ig盐酸羟胺中加入30mL乙醇水溶液，并混合后放入30 40°C水浴中充分溶解，得到I份盐酸羟胺溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭香，杨阳锋，郭继荣，郑桂宁，徐永花，吴斌，
申请(专利权)人：西安康本材料有限公司，
类型：发明
国别省市：