本发明专利技术系关于一种用于制造储存安定的硫酸钡之方法，其中使一硫酸钡之水性悬浮液于过量硫酸根离子存在下达成９至１２之ｐＨ－值；该生成之硫酸钡悬浮液系于９至１２之ｐＨ－值与至少一种于该ｐＨ－值可溶解之金属化合物或其混合物之水溶液混合；该生成之悬浮液系藉由至少一种酸或酸混合物之添加而达成３至９之ｐＨ－值，其中于该等硫酸钡粒子之表面上沉积该水溶性金属化合物之金属－氧化合物；藉由其制造之硫酸钡及其作为添加剂之用途。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】专利技术所属之
本专利技术系关于一种用于及其用 途。先前技术硫酸钡系很大程度地使用，例如于染料、油漆及喷漆、塑胶、纤维、纸及橡胶工业 中。其特色为作为完全惰性之填充剂而不牵涉与于此等工业部门中使用的其他化学品之任 何反应。与其他固体诸如碳酸钙之比较中，硫酸钡系以非常高之化学抗性为特色。特定言 之，与二氧化硅及二氧化铝相比，低之莫氏(Mohs)硬度系有利的。就大体而论，术语硫酸钡系藉由一种钡盐(诸如硫化物、氯化物或硝酸盐之钡盐) 与硫酸或其盐诸如硫酸钠于水溶液中之反应而制造。该反应通常产生硫酸钡，其通常具有 0.01至20微米之一次粒径(primary particle size)。为了不同的使用目的，以该方法制 造之硫酸钡系过滤出，以水洗涤，干燥及去粘聚。视情况，于干燥之前或之后，对于硫酸钡粒子供应添加剂。去黏聚 (deagglomeration)操作通常系藉由干压碎而进行，例如使用冲击粒碎机。倘若根据先前 技术进行硫酸钡粒子之去粘聚作用，则此等硫酸钡粒子可系良好地分散于有机及水性系统 中。然而以先前技术制造之硫酸钡粒子之一项缺点系，由于储存之缘故，于有机及水性系统 中之分散性中之显著之劣化。DE-Al 33 47 191揭示一种用于制造经表面处理的硫酸钡之方法。该方法包含使 用一种包含过量之Ba离子之水性BaSO4悬浮液。将0. 1至30%重量比之一种水性碱硅酸 盐溶液加入该悬浮液中，致使首先硫酸钡沉淀。然后将一种矿酸加入，及对于硫酸钡之分解 作用达成低于或等于7之pH-值，以产生含水之二氧化硅。所叙述之方法步骤较佳地系于 至少40°C之温度下达到。然而，以该方法处理之硫酸钡仍然不具有令人满意之分散性质，特 别地倘若硫酸钡系已储存经过延长之时间期间。DE-Al 44 31 735揭示一种用于自BaSO4制造用于聚合物之经无机处理的塡充剂 之方法，其中首先将H3PO4或水溶性磷酸盐化合物加入一种水性BaSO4悬浮液中。然后该方 法包含连续添加至低于7. 5pH-值之Na2SiO3悬浮液及高于4. 5pH_值之水性铝化合物。所 叙述之方法步骤系65至75 °C之温度进行。概述，先前技术中已知之硫酸钡于储存之后，显示分散性之显著劣化。
技术实现思路
因此，本专利技术之目的系提供一种硫酸钡，其纵然于延长之储存之后，于有机及水性 系统中仍然具有改良之分散性。本专利技术人等顷已惊讶地发现，此种硫酸钡可系藉由具有于主申请专利范围项中详 述之特征之方法而制造。因此本专利技术系关于一种用于制造硫酸钡之方法，其中a)使一硫酸钡之水性悬浮液于过量硫酸根离子存在下达成9至12之pH-值；b)该生成之硫酸钡悬浮液系于9至12之pH-值与至少一种水溶性金属化合物或 其混合物之水溶液混合；c)该生成之悬浮液系藉由至少一种酸或酸混合物之添加而达成3至9之pH-值， 以于该等硫酸钡粒子之表面上沉淀该水溶性金属化合物之金属-氧化合物；及d)过滤出该等生成之硫酸钡粒子。首先，一种水溶性钡化合物系于水溶液中以化学计量过量之硫酸根离子处理，及 系以硫酸钡粒子之形式沉淀。所沉淀之硫酸钡系过滤，洗涤及于9至12之pH-值再悬浮于 水溶液中。在根据本专利技术之方法的另一种具体实施例中，粉末形式之硫酸钡可系再悬浮及 达成过量之硫酸根离子，然后调节该再悬浮之硫酸钡悬浮液至9至12之pH-值。粒子形式之包含过量硫酸根离子之硫酸钡水性初始浆液较佳地可系藉由硫化钡 与硫酸或与其水溶性盐类(诸如硫酸钠)于水溶液中在过量硫酸根离子存在下之反应而制 造。该于水溶液中之反应因此亦可系于关于硫酸或其盐之不足数量的硫化钡存在下达到。硫化钡之数量可系由其他水溶性钡盐类取代，诸如例如氯化钡或硝酸钡。虽然此 不是决定性的，但是于反应溶液中之硫酸根离子通常系以关于化学计量数量之0. 01-20% 重量比之过量，及较佳地于0. 01-1. 0%重量比之过量存在。在水溶液中之反应通常系于不低于20°C及较佳地于40°C与90°C之间之温度进 行。考虑该方法之经济，水性初始浆液较佳地系以致使其以50至500克/升之数量包含硫 酸钡之方式制造，虽然其不是决定性的。所沉淀之硫酸钡较佳地系于至少一次以水之洗涤操作之后，再悬浮于水性悬浮液 中，以产生5至60%重量比之固体含量。为了关于该方法之经济原因，固体含量较佳地系于 20与40%重量比之间。倘若须要，如以上述及，则初始浆液可系藉由将已粉碎之硫酸钡悬浮于水中及随 后将一种水溶性硫酸盐化合物加入而制造。悬浮液之pH-值系，例如使用NaOH或Κ0Η，而达成于9至12之范围内之pH_值。根据本专利技术，将至少一种在9-12之pH-范围内可溶的金属化合物(诸如例如碱金 属硅酸盐，较佳地硅酸钠、硅酸钾或铝酸钠、或此等金属化合物之混合物)之水溶液或多种 之不同金属化合物之溶液同时或连续地加入硫酸钡之水性初始浆液中，连同剧烈之搅拌， 俾能于其次之方法步骤中，于PH-值之改变为3至9之pH-范围后，于浆液中之硫酸钡或 硫酸钡粒子之表面沉淀或沉积一种于该PH-范围内不溶之金属-氧化合物，诸如金属氢氧 化物、金属水合物、金属羟基氧化物(metal oxyhydroxide)及/或金属氧水合物(metal oxyhydrate)，诸如例如碱金属或碱土(alkaline earth)硅酸盐或铝酸盐、二氧化硅、硅酸 铝或氧化铝，其等亦于水合之形式。关于此点，根据本专利技术，使用术语金属化合物以表示一种选自碱及碱土金属、过渡 金属及周期表主族金属的群组之半金属或金属水溶性化合物，其在9-12之范围内pH-值系 完全溶解于硫酸钡悬浮液之水相中及对于其关系系惰性的，及其在3-9之pH-范围内为不 可溶及因此系沉积于硫酸钡粒子上。作为实例，不具有限制，此处将提及铝、锑、钡、钙、铈、 钴、铁、镁、钠、硅、锶、钒、锌、锡及锆之形成水溶性化合物之金属。钠、钾、铝及硅之化合物系 较佳的。较精确地，硫酸钡之悬浮液系与至少一种以关于所使用硫酸钡之至多20%重量比之所生成的金属氧化物，较佳地0.5%重量比之所生成的金属氧化物之数量的金属化合物 或其混合物之水溶液混合。根据本专利技术选择PH-值及金属化合物之数量，致使于此方法步 骤中存在之该金属化合物系完全溶解于水中。强烈地搅拌该悬浮液，较佳地至少5分钟，致 使该等剂系均勻地分布于悬浮液中。较佳地，添加操作系于至少20°C，较佳地50°C至90°C， 特佳地60°C至90°C之温度下达到。根据本专利技术，当指定界限值时，亦包含该等值。根据本专利技术，然后浆液系与一种酸或多种酸之混合物混合，俾能于硫酸钡之表面 上沉淀该溶解之金属化合物，生成一金属氧化物、金属氢氧化物、金属水合物、金属羟基氧 化物及/或金属氧水合物之层，如于前文中陈述。较佳地，使用之酸系硫酸、水性硫酸铝溶 液或磷酸，较不佳地氢氯酸及硝酸。当金属化合物之沉淀发生于较低之pH-值发生时，通常调节浆液至3至9之 PH-值，较佳地至4至7之pH-值，特佳地至5之pH-值。沉淀操作可系于约20°C或较高之 温度下进行及较佳地于50°C至90°C之温度。根据本专利技术之一种较佳方法系其中于步骤C)中，沉淀一种选自碱金属、碱土金属 及铝-硅氧化合物、其水合物及其混合物之化合物，其中计算为SiO2Al2O3之Si/Al之本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制造储存安定的硫酸钡之方法，其中： ａ）使一硫酸钡之水性悬浮液于过量硫酸根离子存在下达成９至１２之ｐＨ－值； ｂ）该生成之硫酸钡悬浮液系于９至１２之ｐＨ－值与至少一种于该ｐＨ－值可溶解之金属化合物或其混合物之水溶液混合； ｃ）该生成之悬浮液系藉由至少一种酸或酸混合物之添加而达成３至９之ｐＨ－值，其中于该硫酸钡粒子之表面上沉积该水溶性金属化合物之金属－氧化合物；及 ｄ）过滤出该生成之硫酸钡粒子。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：S·格罗斯，
申请(专利权)人：萨克特本化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE
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