使用离子迁移光谱仪检测分析物制造技术

技术编号:7133123 阅读:398 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供检测气相样品中分析物的方法和系统。本发明专利技术提供一种在其分离区域内具有过量掺杂剂的离子迁移光谱仪,用于检测分析物。在一种实施方案中,掺杂剂被直接加入分离区域中,例如使用漂移气或通过扩散加入,从而提供过量掺杂剂来控制随后的簇形成和保持。分离区域中过量的掺杂剂使得与被引入IMS中的不想要的物质(如水蒸气)相关的干扰信号降至最低或减少。在一个方面,本发明专利技术提供具有提高的灵敏度和可靠性的分析物检测IMS系统和方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术提供了具有提高的灵敏度和稳定性的用于检测气相分析物的改进型离子迁移光谱仪(IMS,ion mobility spectrometer)。具体而言,向IMS系统提供高浓度的掺杂剂,以便于对分析物的灵敏且精确的检测,而不需要除去诸如水蒸气等易干扰分析物检测的物质。
技术介绍
IMS用于检测分析物的商业重要性体现在以下大量专利中,所述专利涉及麻醉剂 (美国专利No. 5,491,337)、炸药(美国专利No. 6,225,623)、污染指示物、化学试剂的检测; 并且其通常用于监测有害气体的释放以提供对于即将发生的危险的早期警报(美国专利 No. 5,095,206)。污染是许多产业中的问题,包括半导体产业、硬盘驱动器产业、平板显示器产业、航空航天产业和其它高科技产业。污染所造成的损害是普遍存在的,引起生产过程、 产品材料、仪器表面中出现问题,并且在严重的情况下甚至可能影响人类的健康。因此,快速并可靠地确认污染物(或者能够指示麻醉剂、炸药或其它有害物的分析物)非常重要,这使得可在严重的损害产生之前采取适当的纠正步骤。公认IMS系统可用于检测分析物,并可容易地运用于连续地长期监测周围环境。 IMS系统的一般构造是本领域中公知的,这种系统具有一个使目的分析物电离的装置以及通过施加一个电场来测量离子迁移率的装置。由于不同的分析物可能具有不同的离子迁移率,IMS系统通过确定经电离的分析物移动穿过所施加的电场的速度以及与离子检测器发生的相互作用来监测并检测目的分析物。人们一直致力于提供具有提高的灵敏度且较不易出现假阳性读数的IMS系统,尤其是致力于克服那些因存在可能干扰分析物监测和检测的物质而引起的问题。由于已开发出多种用于提高IMS系统灵敏度的装置,因此公认仪器的选择性可相应地受到影响,例如受到可能会屏蔽用于检测目的分析物的信号的反常峰、带电颗粒及其团簇的影响。顾虑的是不能检测分析物、所计算的分析物浓度不正确,或者假阳性会引起不必要的行动。无论如何,与不可靠的检测有关的顾虑要求重复进行试验,并进一步延迟了分析物检测。一种减少由干扰物质产生的反常信号的技术包括向IMS中引入掺杂剂。为在提高灵敏度的同时保持足够的选择性,美国专利5,491,337提出了在将载气流引入至IMS检测单元(例如,掺杂剂未被直接加入漂移区域)之前向载气流中加入低浓度(以几PPm量级)的掺杂剂(烟碱蒸汽)。掺杂剂起到电荷转移媒介物的作用,并帮助清洁从用于检测空气样品中麻醉剂的IMS中获得的光谱,由此增加系统灵敏度。在该系统中,选择质子亲和性高于电离室中所产生的大部分离子的掺杂剂,使得在不存在麻醉剂蒸汽的情况下产生单峰。优选地,选择其碱性介于氢载体的碱性和目的生物碱分子的碱性之间的掺杂剂分子。这样,在处于不存在非生物碱背景的平衡时,离子光谱仅示出与掺杂剂物质(species)相关的离子峰。在存在麻醉剂蒸汽时,掺杂剂分子与麻醉剂分子之间的电荷转移产生了许多被检测到的麻醉剂离子。但是,该系统仅限于在加入IMS单元之前以低浓度向载体和样品气流中加入氨(NH3)或烟碱掺杂剂。美国专利No. 6,225,623公开了一种用于检测爆炸性化合物和麻醉剂的掺杂有由电晕放电电离源产生的离子的IMS。公认当分析物被引入系统时会存在干扰峰的问题。在一个“干净”的样品(不含分析物和杂质)中,观察到单个反应物离子峰。相反,当提供分析物时,除反应物离子峰之外还检测到多重、重叠的峰。这些其它的峰易于掩盖反应物离子峰并降低IMS的灵敏度,并具有可能的假阳性问题。为克服这种干扰峰问题,化学掺杂被用于改变电离并随后检测引入IMS中的样品蒸汽的方式。参见!doctor和TodcbAlternative Reagent Ions for PlasmaChromatography. Anal. Chem. 56 1794-97 (1984)。在这禾中惨杂剂系统中,掺杂剂通过使电晕放电电离过程的副产物(例如电晕掺杂剂离子)电离获得,或者通过再循环的化学掺杂剂源获得。有报道称,掺杂剂的这种用途抑制了背景污染,而不会显著地丢失与目的样品(此时分析物为RDX)相关的离子峰。但是,这种IMS包括用于引入化学掺杂剂的复杂气体力学和闭环路径。此外,通过引入已擦拭目的表面的样品擦拭物 (sample wipe)来检测分析物,因此需要进行高温运行以令人满意地检测目的分析物。还需要约250°C的高温来减少或消除体系中的水蒸气,否则水蒸气会产生干扰峰。这种高温系统具有设计限制并将表面材料的选择限制于能够经受如此高温的材料。一种被称为高场不对称波形离子迁移光谱仪(FAIMS)的不同的IMS系统公开于美国专利No. 7,026,612中。在该系统中,施加的电场在高压状态和低压状态之间变换,以产生不对称的电压波形。许多FAIMS装置使用一种包括纯氮气流、纯氧气流或经除湿的空气流的载气(例如参见美国专利No. 5,420,424)。载气可通过一种阻止水蒸气流入IMS单元中的过滤器(filter)或膜来除湿。美国专利No. 7,(^6,612公开了在将样品加入IMS单元之前——更特别是在将混合物电离之前——将这些过滤器与混合掺杂剂的样品一起使用。 在该系统中,混合物含有小于约1体积%的掺杂剂气体,且载气本身为掺杂的载气。掺杂剂不是直接加入到IMS单元的分离区域中而是由漂移气转移到电离区域内。在不含有除水过滤器的系统的实施方案中,载气和样品不含水或其它可能不利地影响灵敏度和/或分离能力的污染物。公认这种系统仍易于由水蒸气诱发产生干扰离子和离子簇。其它使用掺杂剂以提高特异性的IMS系统在美国专利No. 5,095,206,5, 032,721、 5,234,838,5, 095,206和5,283,199中给出。美国专利No. 5,283,199公开了使用一种或多种掺杂剂(例如甲胺)来改善对二氧化氯的检测。那些系统通常需要一种用于排除干扰物质的膜或其它用于减少水蒸气的装置,并且在将含有气态分析物的载气引入IMS单元中之前将掺杂剂加入所述载气中。这种膜增加了系统的成本,并需要维护以确保它们仍能够除去足够量的不想要的物质,同时继续允许目的分析物通过。美国专利No. 6,495,拟4公开了一种具有多个含反应物的贮存器的IMS系统,所述反应物可与样品反应形成具有不同离子迁移率的加合物。以一种与本领域已知的其它IMS系统相似的方式,该系统还将反应物引入至样品或其本身为载体流。反应物不是直接加至分离区域中。由上文可知,本领域中明显需要能够避免产生不想要的离子和离子簇的IMS系统,所述离子和离子簇影响可靠且灵敏地检测目的分析物的能力。在这种系统中,避免了对除去水蒸气的膜的需求,从而降低系统的复杂度同时保持灵敏度。
技术实现思路
本专利技术的一个方面提供一种用于以高灵敏度检测分析物的装置和相关方法。提供了一种通过向IMS系统或IMS单元的分离区域中引入高浓度的掺杂剂而灵敏、可靠并具有快速响应时间的IMS系统。本身为漂移气的掺杂剂确保了掺杂剂在分离区域的分配是均勻的,且能够控制簇的形成和/或电荷转移。或者,掺杂剂通过扩散(例如不使用漂移气)被引入分离区域,以向分离区域的局部——如离子检测器处——提供高浓度掺杂剂,并向对应于栅板栅本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种用于检测气相样品中分析物的离子迁移光谱仪,所述光谱仪包括:a.一个入口,用于将含有所述分析物的所述气相样品引入具有电离源的电离区域中;b.一个与所述电离区域流体连通的掺杂剂源,其中所述电离源从所述分析物和掺杂剂中产生离子;c.一个与所述电离区域和所述掺杂剂源流体连通的分离区域,用于基于离子迁移率接收和分离所述产生的离子;以及d.一个被定位成与所述分离区域流体连通的检测器,用于基于离子迁移率接收和检测所述离子,其中所述分离区域内的所述掺杂剂是过量的,并且所述掺杂剂连续地被引入所述分离区域中,从而向至少一部分所述分离区域中提供过量的掺杂剂。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:D·罗迪尔
申请(专利权)人:粒子监测系统有限公司
类型:发明
国别省市:US

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