一种百里香酚酞络合剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种百里香酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：(1)将亚氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加热溶解后冷却；(2)在搅拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加热升温至65-70℃搅拌反应8小时，至反应液透明后，继续搅拌4-6小时，至反应完毕，冷却至室温析出结晶，过滤结晶；用丙酮再次结晶，将两次结晶合并后溶于热水中，过滤至滤液清亮，冷却至室温；(3)经冷却后再加入丙酮放置4-6小时，析出结晶，得粗品百里香酚酞络合剂。本发明专利技术选择合成方法主要采用百里香酚酞与甲醛和亚氨基二乙酸缩合制成，反应过程中温度不宜过高，以保持在60-70℃之间，由于碱性溶液及不稳定，高温易变。本发明专利技术采用稀酸冰乙酸中和时沉淀充分，收率更高，纯度更高。

【技术实现步骤摘要】

；本专利技术属于精细化学品制备领域，尤其是。 技术背景；酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可或缺的化学物品，这种指示性的颜色变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为我们推出的重点。络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。百里香酚酞络合剂为白色粉末，易溶于水，不溶于乙醇，酸溶液为无色，碱溶液为蓝色；熔点191°C。百里香酚酞络合剂又名麝香草酚酞络合剂(C36H4tlN2O12Hi0I 700. 86)，是一种络合指示剂，在PH = 10-12之间为灰色，和碱土金属均能形成蓝色络合物，因此用此络合剂滴定钙、镁、本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种百里香酚酞络合剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：（１）将亚氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加热溶解后冷却；（２）在搅拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加热升温至６５－７０℃搅拌反应８小时，至反应液透明后，继续搅拌４－６小时，至反应完毕，冷却至室温析出结晶，过滤结晶；用丙酮再次结晶，将两次结晶合并后溶于热水中，过滤至滤液清亮，冷却至室温；（３）经冷却后再加入丙酮放置４－６小时，析出结晶，得粗品百里香酚酞络合剂；所述亚氨基二乙酸∶甲醛∶百里香酚酞的重量比为：４∶３∶５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石开丁，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12