本发明专利技术公开了一种利用磷酸二氢铵提取天然除虫菊素的方法。它首先是将除虫菊干花粉碎后加入正己烷提取两次，然后加入活性炭，搅拌20分钟，过滤；滤液浓缩至其体积的1/10后，再加入磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，可以看到形成三层，将中下层出去，上层黄色油状液体即为天然除虫菊素。本发明专利技术投资少，收率高，纯度高，不分解。由于磷酸二氢铵溶液偏酸性，避免天然除虫菊素分解；且正己烷可以循环使用；磷酸二氢铵溶液吸附许多蛋白质、糖类等有机物，作为水溶性肥料使用，效果更佳；压滤的除虫菊饼渣，可以做成有机肥料或加工成蚊香原料，因此，此工艺环保、安全、高效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提取方法，具体是。
技术介绍
天然除虫菊素是从除虫菊花(Pyreyhrum cineriifoliun Trebr)中分离萃取的具有杀虫效果的活性成分。它包括除虫菊素I (pyrethrins I)、除虫菊素II (pyrethrinsll)、 瓜菊素I(cinerin I)、瓜菊素II (cinerin II)、茉莉菊素I (jasmolin I)和茉莉菊素 IKjasmolin II)。由于除虫菊素是由上述六种具有杀虫活性的物质组成，因此杀虫效果好，昆虫不易产生抗药性，可用于制造杀灭抗性很强的害虫的农药。且天然除菊素见光慢慢分解成水和C0，因此用其配制的农药或卫生杀虫剂等使用后无残留，对人畜无副作用，是国际公认的最安全的无公害天然杀虫剂。目前除虫菊素的提取方法有溶剂萃取法、超临界流体萃取、二氧化碳低温萃取等。溶剂萃取法和超临界流体萃取法分离的除虫菊素粗油中，都会有60-70%的非活性组分，除虫菊素含量仅为30-40%。这种除虫菊素粗油中含有大量的树脂、蜡、脂肪酸酯及色素，在深加工时产生出大量胶状物，使产品无法使用，外观不合格；更严重的是这些杂质使除虫菊素分解、聚合，使产品降解、失效。而二氧化碳低温萃取除虫菊素的方法，虽然提取率较高，但是投资费用高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供。该方法利用磷酸二氢铵溶液去除产品中的杂质，其收率高，纯度高，投资少，且天然除虫菊素不会发生分解。本专利技术的技术方案是，其特征是，(1)将除虫菊干花(含水量为6-8wt%)粉碎至过60目筛，然后加入其质量2倍的正己烷，充分搅拌2小时，压滤；将滤饼添加其(滤饼)质量3倍的正己烷，搅拌3小时， 压滤；滤饼可以做成有机肥料或加工成蚊香原料；(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3. 0% 士 0. 的活性炭，搅拌20分钟，过滤；(3)将滤液浓缩至其体积的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入浓缩后滤液体积两倍的浓度为2-37wt%的磷酸二氢铵溶液，充分搅拌，静置15分钟后，溶液分为三层，将中下层除去(中下层溶液可作水性肥料使用)，剩余的上层黄色油状液体，即为天然除虫菊素。注意避光存放！所述磷酸二氢铵溶液的优选浓度为10-25wt%。本专利技术的有益效果是投资少，收率高(收率彡85%)，纯度高(纯度彡70%)，不分解！由于磷酸二氢铵溶液偏酸性，避免天然除虫菊素分解；且正己烷可以循环使用；磷酸二氢铵溶液吸附许多蛋白质、糖类等有机物，作为水溶性肥料使用，效果更佳；压滤的除虫菊饼渣，可以做成有机肥料或加工成蚊香原料，因此，此工艺环保、安全、高效。具体实施例方式实施例1(1)将天然除虫菊素含量为Iwt %的除虫菊干花(含水量为7. 5wt% )粉碎至过 60目筛，然后加入其质量2倍的正己烷，充分搅拌2小时，压滤；将滤饼添加其(滤饼)质量3倍的正己烷，搅拌3小时，压滤；滤饼可以做成有机肥料或加工成蚊香原料；(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3%的活性炭，搅拌20分钟，过滤；(3)将滤液浓缩至其体积的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入浓缩后滤液体积两倍的浓度为20wt%的磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，溶液分为三层，将中下层除去(中下层溶液可作水性肥料使用)，剩余的上层黄色油状液体，即为天然除虫菊素；收率为86. 3%，纯度为72. 1%。实施例2(1)将天然除虫菊素含量为1. 的除虫菊干花(含水量为6. 5wt% )粉碎至过 60目筛，然后加入其质量2倍的正己烷，充分搅拌2小时，压滤；将滤饼添加其(滤饼)质量3倍的正己烷，搅拌3小时，压滤；滤饼可以做成有机肥料或加工成蚊香原料；(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3%的活性炭，搅拌20分钟，过滤；(3)将滤液浓缩至其体积的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入浓缩后滤液体积两倍的浓度为15wt%的磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，溶液分为三层，将中下层除去(中下层溶液可作水性肥料使用)，剩余的上层黄色油状液体，即为天然除虫菊素；收率为87. 5%，纯度为73. 2%。实施例3(1)将天然除虫菊素含量为0.9wt%的除虫菊干花(含水量为7. Owt粉碎至过 60目筛，然后加入其质量2倍的正己烷，充分搅拌2小时，压滤；将滤饼添加其(滤饼)质量3倍的正己烷，搅拌3小时，压滤；滤饼可以做成有机肥料或加工成蚊香原料；(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3%的活性炭，搅拌20分钟，过滤；(3)将滤液浓缩至其体积的1/10(正己烷回收再利用)，然后加入浓缩后滤液体积两倍的浓度为25wt%的磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，溶液分为三层，将中下层除去(中下层溶液可作水性肥料使用)，剩余的上层黄色油状液体，即为天然除虫菊素；收率为86. 9%，纯度为70.8%。权利要求1.，其特征是，(1)将除虫菊干花粉碎至过60目筛，然后加入其质量2倍的正己烷，充分搅拌2小时， 压滤；将滤饼添加其质量3倍的正己烷，搅拌3小时，压滤；(2)将两次滤液合并，加入滤液总质量3.0% 士0. 的活性炭，搅拌20分钟，过滤；(3)将滤液浓缩至其体积的1/10，然后加入浓缩后滤液体积两倍的浓度为2-37wt%的磷酸二氢铵溶液，充分搅拌，静置15分钟后，溶液分为三层，将中下层除去，剩余的上层黄色油状液体，即为天然除虫菊素。2.如权利要求1所述的，其特征是，所述磷酸二氢铵溶液的浓度为10-25wt%。全文摘要本专利技术公开了。它首先是将除虫菊干花粉碎后加入正己烷提取两次，然后加入活性炭，搅拌20分钟，过滤；滤液浓缩至其体积的1/10后，再加入磷酸二氢铵，充分搅拌，静置15分钟后，可以看到形成三层，将中下层出去，上层黄色油状液体即为天然除虫菊素。本专利技术投资少，收率高，纯度高，不分解。由于磷酸二氢铵溶液偏酸性，避免天然除虫菊素分解；且正己烷可以循环使用；磷酸二氢铵溶液吸附许多蛋白质、糖类等有机物，作为水溶性肥料使用，效果更佳；压滤的除虫菊饼渣，可以做成有机肥料或加工成蚊香原料，因此，此工艺环保、安全、高效。文档编号A01N65/12GK102349546SQ20111023578公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月17日 优先权日2011年8月17日专利技术者刘幸红, 张淑静, 段春华, 牛赡光, 王清海 申请人:山东省林业科学研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种利用磷酸二氢铵提取天然除虫菊素的方法，其特征是，（１）将除虫菊干花粉碎至过６０目筛，然后加入其质量２倍的正己烷，充分搅拌２小时，压滤；将滤饼添加其质量３倍的正己烷，搅拌３小时，压滤；（２）将两次滤液合并，加入滤液总质量３．０％±０．１％的活性炭，搅拌２０分钟，过滤；（３）将滤液浓缩至其体积的１／１０，然后加入浓缩后滤液体积两倍的浓度为２－３７ｗｔ％的磷酸二氢铵溶液，充分搅拌，静置１５分钟后，溶液分为三层，将中下层除去，剩余的上层黄色油状液体，即为天然除虫菊素。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：牛赡光，王清海，刘幸红，段春华，张淑静，
申请(专利权)人：山东省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：88
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