本发明专利技术公开了一种制备四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的方法。制备方法是：以N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷，滴加完成后继续反应1h，冷却后减压蒸馏，真空度为3.9KPa，收集沸点159～160℃的馏份，即得四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷，所述的N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺与水的摩尔比为1∶0.6~0.8。收率97～99%，纯度99%以上。本发明专利技术无需加热，利用自身放热即可完成目标产物的制备，高效、节能、省时、成本低、操作简单、适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法
本专利技术涉及一种四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法，是以N- ( 二甲基乙氧基硅亚甲基)-1，2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷的方法。
技术介绍
有机硅产品兼有有机物和无机物的性能，具有优良的耐高低温、耐紫外线和红外线辐射、耐氧化降解、电绝缘性、良好的弹性、阻燃、憎水、无毒、无味、耐腐蚀和生理惰性等一系列优异特性，因此，有机硅被称为“工业味精”，广泛应用于电子电气、轻工纺织、化妆品、塑料、油漆、涂料、农业化学品、石油、医药、汽车、机械加工和建筑等各种行业，作为一种特殊的化工新材料，已深入人们日常生活的各个领域。氨烷基硅烷偶联剂由于其的活性基团能与天然纤维、化纤及混纺织物进行更强的结合，现已被广泛地应用在国民经济的各个部门。用有机硅双氨型硅微乳和乳液类氨基硅烷柔软剂处理过的棉、麻、毛、丝和化纤织物，可使织物更具有柔软、滑糯、丰满的手感、回弹性好、防皱挺刮、防水抗静电、耐洗、穿着舒适等优点(1.李国威，顾玮瑾，氨烷基硅烷偶联剂的合成，有机硅材料及应用，1998，12(4)，9-11; 2.黄飞，杨原梅，改性有机硅柔软剂的合成，印染助剂，2007，24 (3)，7-10.)。有关四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷的制备未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种四甲基_ 二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法是以N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1，2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷，滴加完成后继续反应1 h，冷却后减压蒸馏，真空度为3. 9 KPa, 收集沸点159 160 V的馏份，即得四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷，所述的N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1，2-乙二胺与水的摩尔比为1 0.6、. 8。本专利技术无需加热，利用自身放热即可完成目标产物的制备，高效、节能、省时、成本低、操作简单、适合工业化生产。具体实施例方式以下详细描述本专利技术的技术方案。四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法是四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法是以N- ( 二甲基乙氧基硅亚甲基)-1，2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷， 滴加完成后继续反应1 h，冷却后减压蒸馏，真空度为3. 9 KPa,收集沸点159 160 °C的馏份，即得四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷，所述的N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺与水的摩尔比为1 0.6 0.8。收率97 99%，纯度99%以上。本专利技术反应方程式如下权利要求1. 一种四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法，其特征在于以 N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)_1，2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷，滴加完成后继续反应1 h，冷却后减压蒸馏， 真空度为3. 9 KPa,收集沸点159 160 °C的馏份，即得四甲基-二(N1-亚甲基-1，2-乙二胺)二硅氧烷，所述的N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1，2-乙二胺与水的摩尔比为 1 0.6、. 8。全文摘要本专利技术公开了一种制备四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的方法。制备方法是以N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷，滴加完成后继续反应1h，冷却后减压蒸馏，真空度为3.9KPa，收集沸点159～160℃的馏份，即得四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷，所述的N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺与水的摩尔比为1∶0.6~0.8。收率97～99%，纯度99%以上。本专利技术无需加热，利用自身放热即可完成目标产物的制备，高效、节能、省时、成本低、操作简单、适合工业化生产。文档编号C07F7/10GK102351893SQ20111031840公开日2012年2月15日 申请日期2011年10月19日 优先权日2011年10月19日专利技术者余典, 余明新, 康君辉, 徐朝哲, 方海燕, 范宏, 茅开表 申请人:浙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种四甲基－二（Ｎ１－亚甲基－１，２－乙二胺）二硅氧烷的制备方法，其特征在于：以Ｎ－（二甲基乙氧基硅亚甲基）－１，２－乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基－二（Ｎ１－亚甲基－１，２－乙二胺）二硅氧烷，滴加完成后继续反应１ ｈ，冷却后减压蒸馏，真空度为３．９ ＫＰａ，收集沸点１５９～１６０ ℃ 的馏份，即得四甲基－二（Ｎ１－亚甲基－１，２－乙二胺）二硅氧烷，所述的Ｎ－（二甲基乙氧基硅亚甲基）－１，２－乙二胺与水的摩尔比为１∶０．６～０．８。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余典，徐朝哲，方海燕，康君辉，余明新，范宏，茅开表，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86
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