本发明专利技术公开一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉及其高温还原制备方法，属于白光LED、移动显示设备背景灯、蓄光型材料等领域所用绿色荧光粉的制备技术。利用高温固相还原法制备一系列Ce3+-Tb3+共激活的硼酸盐绿色荧光粉，结构式为：Na3La2-x-yCexTby(BO3)3(0＜x≤0.5，0＜y≤0.4)。该荧光体可以被近紫外光(335nm)有效激发发射绿光，主发射峰值位于543nm。在高温固相法制备产物的过程中，按化学计量比加入5％质量过量的H3BO3，并结合超声波后处理，制备出满足白光LED用绿色荧光粉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硼酸盐绿色荧光粉及其制备方法。属于白光LED、移动显示设备背景灯、蓄光型材料等领域所用绿色荧光粉的制备技术。
技术介绍
白光LED若要完全取代荧光灯成为新一代室内照明光源，除需要降低成本外，产品还需要具有更高的流明效率、更高的显色指数以及白光发射的色温具有更好的可调节性等。由于“蓝光LED+黄色荧光粉”组合成白光系统中本身存在问题，如在高的电流下蓝光光谱的电光强度要比长波长的光即黄光增加得快，随着电流的改变就会导致光谱的不匹配从而很容易导致色温的改变和低的显色指数。而用近紫外LED芯片激活三基色荧光粉组合成白光则不存在以上的情况。此外，紫外和近紫外体系的白光LED有成本较低、颜色的控制较蓝光LED容易、色彩均勻度极佳、显色性好等优点；然而，传统的三基色荧光粉应用于近紫外白光LED系统中发光效率不理想，因此很有必要研发近紫外LED芯片用新型三基色荧光粉。Na3La2 (BO3) 3晶体具有宽的透光范围QOO 2500nm)、高损伤阈值、物理化学性能稳定等特点；此外，稀土 La3+离子处于非反演对称格位且间距较大，容易通过稀土离子间的相互取代实现各种发光性能，因而被认为是一种良好的荧光粉基质材料用于白光LED制造。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种性能稳定、发光效率高的白光LED用硼酸盐绿色荧光粉及其制备方法。本专利技术的目的是这样实现的，所述的一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉，其结构式为Na3Lii2_x_yCexTby (BO3) 3 (0 < χ彡0. 5，0 < y彡0. 4)，该荧光体可以被近紫外光(335nm)有效激发发射绿光，主发射峰值位于M3nm。因而可用于近紫外光激发的白光 LED三基色荧光粉系统中的绿色成份。一、本专利技术所述的一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤1)以Η3Β03(纯度为99.5%，％为重量百分比，下同)、Lei203 (纯度为99. 99% )、 CeO2 (纯度为 99. 9 % )、Na2CO3 (纯度为 99. 0 % )为原料，按结构式 Na3La2^xCex (BO3) 3 (0 < χ ^ 0. 5)进行化学计量准确称取样品，其中H3BO3所称取的质量较佳的是比化学计量的量过量5%，利用高温固相还原法制备目标样品。2)将步骤1)称量好的试剂充分研磨均勻(如放在玛瑙研钵中，研磨时间为 20-60min)，混合均勻后，装入陶瓷坩埚中；3)将步骤2)的样品放入高温实验炉中，在H2-N2 (H2 队体积比为1 10)还原气氛下灼烧或者直接用炭粉做为还原气氛，设定灼烧温度为750-950°C进行保温3-6小时 (850°C保温5小时效果最佳)；灼烧结束后，待样品随炉冷却到250°C以下取出；④把步骤3)获得的粉体再研磨过筛(如200目筛)，即得到初选粉体。⑤把步骤4)获得的初选粉体进行后处理把经过筛选的初选粉体——荧光粉放入烧杯中，加入蒸馏水充分搅拌，超声波分散5-15min，静置待溶液分层，上层基本清液后， 滤去上层清液，再加入蒸馏水，搅拌，超声波分散5-15min，静置，如此重复三次。于溶液呈电中性时，滤去上层清液，将烧杯放入远红外干燥箱中，在80-100°C下干燥2-3h，即得目标荧光粉。二、为了进一步提高荧光粉的发光性能，本技术方案在确定Ce3+的最佳掺杂浓度值的前提下，通过共掺稀土 Tb3+离子来提高粉体的发光强度。以配比式 Na3La2_x_yCexTby (BO3) 3 (χ = 0. 3，0 < y彡0. 4)的化学计量配比准确称取样品，除Tb3+由Tb4O7 提供外，其它实验试剂、实验条件以及实验步骤与第“一”部分所述的内容相同，详细过程见、r - .、_ -目丨J又。本专利技术用高温固相还原法首次制备出白光LED用绿色荧光粉 Na3La2_x_yCexTby (BO3) 3，该系列粉体性能稳定，发光性能良好。附图说明图1为本专利技术的试验样品实施流程图。图2为本专利技术的试验样品XRD图(利用日本RIGAKU. D/maxlB粉晶衍射仪检测)。图3 5为本专利技术的试验样品激发和发射光谱图(利用日本日立F-4500型荧光仪检测)。图6为本专利技术的试验样品的扫描电镜图(利用日本电子公司JSM-35CF扫描电子显微镜)。图7为本专利技术的试验样品粒径分布图(利用成都精新粉体测试设备有限公司的 JL-1155型)。具体实施例方式下列试验样品实施流程按图1进行实施例1分子式N￡i3La2_x_yCexTby(BO3) 3(式中 y = 0 ;x 分别取 0.05，0. 10，0. 15，0. 20，0. 25， 0. 30，0. 35，0. 40，0. 50，9个数值进行试验，试验方法如下)①根据分子式按化学计量配比称取一定重量的试剂试剂种类有Η3Β03(纯度为 99. 5% ), La203 (纯度为 99. 99 % ), Ce02(纯度为 99. 9 % ), Na2CO3 (纯度为 99. 0 % )，其中H3BO3称取的质量比化学计量的量过量5%。如当χ取0. 10数值时，则Na2CO3 (纯度为 99. 0% )1. 5 摩尔，La2O3(纯度为 99. 99% )有(2-0. 1)/2 = 1. 9/2 摩尔，H3BO3(纯度为 99. 5% )有3摩尔再过量5%，CeO2(纯度为99. 9% )有0. 1摩尔，同理当χ取0. 05，0. 15， 0. 20，0. 25，0. 30，0. 35，0. 40，0. 50中的其它数值时，相应的化合物H3BO3(纯度为99. 5% La2O3 (纯度为99. 99% )、CeO2 (纯度为99.9% )、Na2CO3 (纯度为99.0% )，也按分子式 Na3Lii2_x_yCexTby(BO3)3(式中y = 0)来计量，其中H3BO3称取的质量比按分子式计量的过量5% ；②将按步骤①的量称量好的试剂充分研磨均勻(如放在玛瑙研钵中，研磨时间为 40min，混合均勻后，装入陶瓷坩埚中；③将装有样品的陶瓷坩埚放入高温实验炉中，在H2-N2Ol2 N2的体积比为1 10) 还原气氛下灼烧或者直接用炭粉做为还原气氛，设定灼烧温度850°C进行保温5小时；灼烧程序结束后，待样品随炉冷却到250°C以下取出；④把步骤③所得粉体再研磨过筛QOO目筛)，即得到初选粉体。⑤把步骤④所得初选粉体进行后处理把经过筛选的荧光粉放入烧杯中，加入蒸馏水充分搅拌，超声波分散lOmin，静置待溶液分层，上层基本清液后，滤去上层清液，再加入蒸馏水，搅拌，超声波分散lOmin，静置，如此重复三次。于溶液呈电中性时，滤去上层清液，将烧杯放入远红外干燥箱中，在90°C下干燥3h，即得目标荧光粉。由于χ有9个数值、相应获得9个不同质量的Η3Β03(纯度为99. 5% )、L 03(纯度为99. 99% )、CeO2(纯度为99. 9% )、Na2CO3(纯度为99. 0% )的试验量，因而有9个试验， 所以通过上述实验步骤就获得9个不同的目标荧光粉样品；⑥上述9个目标荧光粉样品分别通过XRD、SEM、荧光分光光度计、激光粒度分析仪等技术方法表征，综合考虑，最终确定样品Ce本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高亮度白光ＬＥＤ用硼酸盐基绿色荧光粉，其结构式为：Ｎａ３Ｌａ２－ｘ－ｙＣｅｘＴｂｙ（ＢＯ３）３，其中０＜ｘ≤０．５，０＜ｙ≤０．４。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢安，刘丽，杨伟艺，张志鹏，何仲全，
申请(专利权)人：福建富顺电子有限公司，
类型：发明
国别省市：35
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