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测定高温润湿性装置及方法制造方法及图纸

技术编号:7118333 阅读:519 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种测定高温润湿性装置及方法,测定高温润湿性装置包括炉体、加热部分、挤压滴落部分、样品支撑部分和图象采集及处理部分。炉体由不锈钢腔体、炉盖与3号氟胶圈螺栓连接而成。加热部分中的屏蔽层置于炉体内炉底的中心位置,加热体置于屏蔽层的中心处。挤压滴落部分垂直地安装在炉体的上端,加热部分中的热电偶的下端、挤压滴落部分的下端和样品台的上端置于加热体内。基板置于样品台的顶端。图象采集及处理部分中的两套CCD数码相机或CMOS高速摄像机与光源分别置于炉体的前后方与左右方并和炉体上的石英玻璃观察窗、屏蔽层上的壁通孔与加热体上的加热体通孔的对称轴线处于同一水平线上。本发明专利技术也提供了测定高温润湿性的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属熔滴物润湿性测试
,更准确地说,本专利技术涉及一种通过挤压金属熔体形成座滴实现测定高温润湿性的装置和方法。
技术介绍
润湿现象在材料科学中普遍存在。比如金属-陶瓷复合材料制备过程中,金属与陶瓷之间的润湿性对产品达到理想的界面结合强度和界面结构起到了关键性的作用;活性钎焊过程中钎料对基体的润湿是实现连接的首要前提;铸造过程中铸型与金属液之间的润湿性与铸件的形状完整有着密切的联系;粉末冶金中粘结剂与陶瓷相之间的润湿性直接影响到零件的致密度和强度。润湿性一般由接触角进行表征。接触角的测定方法有多种,包括座滴法,悬滴法,斜板法等,其中座滴法(Sessile drop method)是目前使用最普遍的测定高温润湿性的实验方法。传统座滴法一般是将待熔金属放置于陶瓷或金属基板表面加热熔化,观察和测量液滴与基板之间的接触角,由此表征润湿性。据申请人所知中国专利公告号为CN U65201C,公告日为2005. 03. 09,专利号为ZL 03121050. 3,专利技术名称为“一种在线测量高温熔体表面张力、接触角和密度的装置”;中国专利公告号CN 2849708Y,公告日为 2006. 12. 20,专利号ZL 200520010391. 1,专利技术名称为“液态材料表面张力测定仪”;中国专利公告号为CN 101308077A,公告日为2008. 11. 19,申请号200810115050,专利技术名称为“一种测量中低温熔体表面张力、密度和润湿性的装置和方法”,都涉及到了传统座滴法装置。 利用此类装置可以实现熔滴润湿性的实时测定,但存在以下问题一是在升温过程中,金属样品容易氧化,使得测定的接触角不能真正反映金属熔滴与基板的润湿性。二是金属和基板接触加热,则两者之间的预反应以及基板的污染使得很难测定系统的初始接触角和等温下液滴的铺展动力学。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服了现有技术存在的问题,提供了一种测定高温润湿性的装置,同时也提供了一种测定高温润湿性的方法。为解决上述技术问题,本专利技术是采用如下技术方案实现的所述的测定高温润湿性装置包括炉体、加热部分、挤压滴落部分、样品支撑部分与图象采集及处理部分。所述的挤压滴落部分包括真空阀、滴落管支撑法兰、滴落管、挤压杆和压头。真空阀内焊接有波纹管,波纹管的下端和挤压杆的上端固定连接,挤压杆的下端与压头固定连接,挤压杆与压头的对称轴线共线。和真空阀内波纹管固定连接的挤压杆与压头装入滴落管中,滴落管固定在滴落管支撑法兰上,采用1号氟胶圈与螺栓将真空阀和滴落管支撑法兰上端密封固定,滴落管支撑法兰下端和炉体中的炉盖上端的焊接法兰盘采用2号氟胶圈与螺栓密封紧固。技术方案中所述的滴落管是材质为氧化铝的管类结构件,滴落管底端面的中心处设置一个直径为1 士0. 5mm的用于挤压金属液滴的通孔;所述的炉体包括双层水冷的不锈钢腔体、炉盖与3号氟胶圈。不锈钢腔体的上端面与炉盖的底面之间放置有材质为氟胶的3 号氟胶圈,不锈钢腔体与炉盖采用紧固螺栓连接。所述的不锈钢腔体的左上端设置有出气口,不锈钢腔体的右下端设置有进气口,在不锈钢腔体中部的腔体壁上均布四个结构相同的石英玻璃观察窗,四个结构相同的石英玻璃观察窗的对称轴线同在一个水平面内。不锈钢腔体的腔体底的左端设置有预抽真空接口,不锈钢腔体腔体底内侧的中心位置设置有安装不锈钢支架的凹台;所述的加热部分包括热电偶、PID程序控制器、屏蔽层与加热体。屏蔽层置于炉体内炉底的中心位置,加热体置于屏蔽层的中心处。热电偶的接线柱焊接在滴落管支撑法兰上,热电偶的接线柱上端与PID程序控制器电线连接,热电偶的下端伸入加热体内,热电偶接线柱的下端和滴落管相接触;所述的屏蔽层由上屏蔽层、中屏蔽层和下屏蔽层组成。所述的上屏蔽层和下屏蔽层均是通过采用Mo螺栓将五块直径不同、中心处开有同心的等直径通孔的Mo圆形片连接在一起,中屏蔽层是采用Mo螺栓将五块围成圆筒形的同心的Mo片连接在一起制成,中屏蔽层的中间位置均布有四个互成90度的径向等直径的壁通孔,四个径向等直径的壁通孔的对称轴线同在一个水平面内,下屏蔽层置于炉体内炉底的中心位置,中屏蔽层座落在下屏蔽层上,上屏蔽层覆盖在中屏蔽层上;所述的加热体是一个中间位置均布有四个互成90度的径向等直径的加热体通孔的不闭合的Ta圆筒,四个径向等直径的加热体通孔的对称轴线同在一个水平面内。Ta圆筒不闭合的两端采用Mo螺栓与两根分别用作正负极的Mo杆固定连接,Mo杆采用Mo螺栓与铜电极固定连接;所述的样品支撑部分由样品台和不锈钢支架组成。所述的顶端放置基板的样品台是横截面为矩形或圆形的材质为氮化硼的柱形结构件,样品台的下端设置有内螺纹,不锈钢支架的顶端设置有外螺纹,两者通过螺纹固定连接,不锈钢支架的下端安装在不锈钢腔体腔体底内侧中心位置的凹台上;所述的图象采集及处理部分包括结构相同的两部分,每一部分包括一个光源、一个专用滤波片,一个CCD数码相机或CMOS高速摄像机和一台计算机。所述的光源为He-Ne激光光源,专用滤波片是只能透过632. Snm的He-Ne激光的滤波片。每部分的CXD 数码相机或CMOS高速摄像机与光源分别置于炉体的前后方或左右方,每部分的CCD数码相机或CMOS高速摄像机与光源的对称轴线和对应的两个结构相同的石英玻璃观察窗、屏蔽层上的壁通孔与加热体上的加热体通孔的对称轴线处于同一水平线上,计算机通过数据线与CXD数码相机或CMOS高速摄像机连接。一种采用测定高温润湿性装置的测定高温润湿性方法,其步骤如下1.调节2套结构相同的光源与CXD数码相机或CMOS高速摄像机的位置,使每套 CCD数码相机或CMOS高速摄像机与光源的对称轴线和对应的两个结构相同的石英玻璃观察窗的对称轴线处于同一水平线上,并调整好CXD数码相机或CMOS高速摄像机的焦距。2.开启滴落管支撑法兰与炉盖之间的紧固螺栓,卸下滴落管支撑法兰,取出滴落管。打开炉盖取下屏蔽层的上屏蔽层,将基板置于样品台的上表面,利用水准仪将基板调节至水平状态。3.盖上屏蔽层的上屏蔽层,合上炉盖,安装滴落管支撑法兰使滴落管底部置于炉体内中心处,将炉盖与不锈钢腔体和炉盖与滴落管支撑法兰之间的螺栓紧固,将待熔金属块置入滴落管的底部,将和真空阀相连接的挤压杆和压头放入滴落管中,真空阀与滴落管支撑法兰之间通过1号氟胶圈和螺栓实现密封连接。4.打开循环水冷系统,关闭出气口和进气口,打开外接真空泵的预抽真空接口进行抽真空,使炉内真空度在室温下达到10-4 数量级并稳定。5.打开加热电源,启动加热程序进行加热,温度由热电偶进行测量,并通过PID程序控制器控制。6.测定高温润湿性方法在高真空或保护性气氛的实验环境下进行,在保护性气氛下实验时1)需将炉体内预抽真空至10_4Pa。2)关闭外接真空泵的预抽真空接口,打开外接保护气体的进气口,待炉体内气压达到0. 11 0. 13MI^后,打开出气口,使得炉体内气压保持稳定并处于流动气氛保护状态, 气体的流量为0.5 1升/分钟。7.待炉体内温度和压力稳定后,置于滴落管底部的金属已处于熔化状态,旋转真空阀上端的手柄驱动挤压杆和压头,挤压熔融的金属液使之滴落形成被测的座滴。8.在液滴滴落的同时,利用CCD数码相机或CMOS高速摄像机本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种测定高温润湿性装置,包括炉体、加热部分、挤压滴落部分、样品支撑部分与图象采集及处理部分,其特征在于,所述的挤压滴落部分包括真空阀(6)、滴落管支撑法兰(7)、滴落管(9)、挤压杆(10)和压头(11);真空阀(6)内焊接有波纹管,波纹管的下端和挤压杆(10)的上端固定连接,挤压杆(10)的下端与压头(11)固定连接,挤压杆(10)与压头(11)的对称轴线共线,和真空阀(6)内波纹管固定连接的挤压杆(10)与压头(11)装入滴落管(9)中,滴落管(9)固定在滴落管支撑法兰(7)上,采用1号氟胶圈与螺栓将真空阀(6)和滴落管支撑法兰(7)上端密封固定,滴落管支撑法兰(7)下端和炉体中的炉盖(3)上端的焊接法兰盘采用2号氟胶圈(8)与螺栓密封紧固。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:沈平时来鑫姜启川
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:82

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