水溶性有机物的浓缩方法技术

本发明专利技术提供一种水溶性有机物的浓缩方法，该方法是，通过蒸馏塔１１蒸馏水溶性有机物和水的混合物，通过膜分离器１４将从蒸馏塔１１的塔顶１１ａ导出的馏分分离为透过蒸汽Ｆ↓［２］和非透过蒸汽Ｆ↓［３］的水溶性有机物浓缩方法，一次冷凝馏分作为冷凝液，通过在蒸发器１３内加热冷凝液得到比蒸馏塔１１的操作压力更高压力的蒸汽Ｆ↓［１］，将蒸汽Ｆ↓［１］导入膜分离器１４，从混合物中分离出水。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，特别是涉及组合蒸馏和膜分离来浓缩对于水的相对挥发度接近1.0的水溶性有机物的水溶液的方法。
技术介绍
作为浓缩水溶性有机物的水溶液的方法，可以使用组合蒸馏和膜分离的方法、即组合蒸馏塔和渗透汽化膜(渗透汽化膜(pervaporation membranes膜)，以下记作PV膜)或蒸汽渗透膜(蒸汽渗透膜(vapor permeation膜)，以下记作VP膜)的浓缩方法。使用这些膜的浓缩方法可以称为渗透汽化法(渗透汽化法(pervaporation法)，以下记作PV法)或蒸汽渗透法(蒸汽渗透法(vapor permeation法)，以下记作VP法)。PV法将对应于供给液的组成和温度而生成的水的蒸汽压与透过膜的蒸汽的压力之差作为推进力，VP法将供给蒸汽中水的分压与透过膜的蒸汽的压力之差作为推进力，从而使水透过分离膜。因此，任何方法通常都要通过将分离膜的透过侧减压的方法进行。图5示出了组合蒸馏塔和膜分离器的水溶性有机物的浓缩装置。该浓缩装置具有蒸馏塔21、和为分离从蒸馏塔21中馏出的水和水溶性有机物的混合物中的水用的膜分离器24、和将透过膜分离器24的分离膜的透过蒸汽进行冷却用的冷凝器22、和将膜分离器24的透过侧减压用的真空泵P。位于蒸馏塔21的塔底液体通过再沸器29加热。例如，通过该装置分离乙醇水溶液时，如果将乙醇水溶液供给到蒸馏塔21，乙醇含量高的蒸汽从蒸馏塔21的塔顶馏出。馏出的蒸汽输送至膜分离器24，混合物中的水选择性地透过分离膜，从出口得到浓缩了的乙醇。透过分离膜的液体通过冷凝器22凝缩，回流至蒸馏塔21。特开昭63-258602公开了将挥发性化合物供给至蒸发器，将从上述蒸发器上部流出的混合蒸汽供给至气体分离膜的一侧，上述气体分离膜的另一侧保持减压，从而将上述挥发性混合物分离为膜透过级分和膜不透过级分。在该方法中的蒸发器也可以设置为带塔盘的蒸发器也就是蒸馏塔，从蒸发器上部流出的混合蒸汽也可以通过过热器升温。另外，作为挥发性混合物可以通过供给水溶性有机物的水溶液，将水溶性有机物水溶液用该方法浓缩。在吐中示出了具有蒸馏塔21和过热器28的浓缩装置的示意流程图。图6所示的分离装置，除了在蒸馏塔21和膜分离器24之间具有过热器28以及阀门之外，和图5所示的装置基本相同，因此下面只说明不同点。从蒸馏塔21的塔顶馏出的蒸汽通过过热器28加热到期望的温度，供给至膜分离器24。透过膜分离器24的透过蒸汽从透过侧的出口导出。采用该方法时，供给膜分离器24的蒸汽的温度可以通过过热器28升高，但压力却不能通过过热器28升高，因此，供给膜分离器24的蒸汽的压力不能变得比蒸馏塔21的操作压力更高。因此，为增大水透过膜分离器24的膜的推进力，需要增大供给至膜分离器24的蒸汽的压力，必须通过调节供给再沸器29的热源提高蒸馏塔21底部的温度来升高操作压力。如果升高蒸馏塔21的操作压力，则(a)要求蒸馏塔21具有耐压性，因此会增加建设成本，(b)为蒸发塔底的高沸点成分，要求更高温度的热源，蒸馏的能源成分变高，(c)由于水溶性有机物对于水的相对挥发度更加接近1.0，因此存在蒸馏分离的效率降低的问题。专利技术的目的因此，本专利技术的目的是提供在通过蒸馏和膜分离的中，可以不提高蒸馏塔的操作压力而增大膜分离器的推进力，由此提高分离膜的蒸汽透过速度，并且抑制能量消费的方法。
技术实现思路
鉴于上述目的，进行了深入研究，其结果，本专利技术人发现，在利用蒸馏塔和膜分离器浓缩水溶性有机物的方法中，一旦将从蒸馏塔塔顶或浓缩段馏出的馏份冷凝，则将冷凝液导入到蒸发器，在和蒸馏塔的塔底液大致同样的温度下蒸发时，因为馏份为轻质，因此蒸发的蒸汽的压力变得比蒸馏塔的操作压力高，将该蒸汽供给至膜分离器时，蒸汽透过膜分离器的分离膜的速度增大，从而想出本专利技术。即，本专利技术的，其特征是，通过蒸馏塔蒸馏水溶性有机物和水的混合物，将从蒸馏塔的塔顶或浓缩段导出的馏份导入到膜分离器，通过膜分离器从混合物中将水分离出来，由此浓缩水溶性有机物，冷凝上述馏分作为冷凝液，通过在蒸发器内加热该冷凝液得到具有比蒸馏塔的操作压力更高的压力的蒸汽，再将得到的蒸汽导入膜分离器。再有，将蒸发从塔顶或浓缩段导出的馏份的温度作成比蒸馏塔的塔底温度高的温度，优选将透过膜分离器的分离膜的透过蒸汽和不能透过的非透过蒸汽中至少一种作为蒸馏塔的加热源和/或气提用蒸汽。优选从将蒸馏塔的塔顶或浓缩段导出的馏份冷凝得到的液体的10～90％质量％回流至蒸馏塔，对剩余部分进行加热和加压。优选通过从蒸馏塔的塔顶或浓缩部分馏出的馏份的冷凝热加热蒸馏塔的供给液。蒸馏塔的操作压力优选定为50～150kPa。膜分离器的分离膜优选含有无机物的，更加优选含有沸石的。作为水溶性有机物没有特别的限定，但优选醇，更加优选是乙醇或i-丙醇。附图的简单说明附图说明图1是示出本专利技术的的一个例子的示意流程图；图2是示出膜分离器的一个例子的断面图；图3是示出膜分离器的管状分离膜元件以及外管的扩大断面图；图4是示出本专利技术的的其他例子的示意流程图；图5是示出以往的水溶性有机物的浓缩装置的一个例子的示意流程图；图6是示出以往的水溶性有机物的浓缩装置的其他例子的示意流程图；实施专利技术的最佳方案使用图1所示的装置作为一个例子，说明通过本专利技术的方法浓缩10质量％的乙醇水溶液的方法，但本专利技术并不限定于此。另外，在图1以及图4中，连结构成浓缩装置的各部件之间的路线中，用实线表示的路线表示液体的流道，用虚线表示的路线表示蒸汽的流道。图1所示的浓缩装置具有，蒸馏塔11、和冷凝从蒸馏塔11的塔顶11a导出的蒸汽的冷凝器12、和蒸发从冷凝器12输送的冷凝液的蒸发器13和分离来自蒸发器13的蒸汽用的膜分离器14。蒸馏塔11只要是塔盘式、填充塔式等适合蒸馏操作的就可以，没有特别的限定。蒸馏塔11的中段有供给乙醇水溶液用的供给部11b。塔底11c的液体的一部分通过再沸器19被加热变为蒸汽，与经塔内流下的液体边进行热交换和物质交换边经塔内上升。因此，在塔底11c，蒸汽的成分几乎都是水，但接近塔顶11a的附近蒸汽中的乙醇浓度增大。从塔顶11a馏出的蒸汽输送至冷凝器12。蒸汽也可以从蒸馏塔的浓缩段导出。从塔底11c导出的液体的剩余部分作为供给液加热器15的热源被利用后，作为塔釜残液导出。蒸馏塔11的操作压力优选定为50～150kPa。操作压力如果超过150kPa会产生(a)蒸馏塔11的建设成本变高；(b)由于产生了必须提高塔底11c的温度，因此能量成本变高；(c)乙醇对于水的相对挥发度接近1.0等问题。另外，操作压力比50kPa小时，从塔顶11a馏出的蒸汽的冷凝温度降低，与冷却水的温度差变小，冷凝器12的传热面积增大。再沸器19除通过由膜分离器分离的非透过蒸汽F3的冷凝热之外，可以通过从外部供给的蒸汽的冷凝热加热蒸馏塔11的塔底液。冷凝器12冷却从塔顶11a馏出的蒸汽作为冷凝液。冷凝液储存在冷凝液槽16。储存的冷凝液的一部分通过冷凝液泵17回流至塔顶11a，剩余部分输送至蒸发器13。冷凝器12的冷凝热可以利用于加热供给蒸馏塔11的供给液。通过供给液的加热而没有完全冷凝的蒸汽成分在辅助冷凝120通过冷却水冷凝。优选通过冷凝器12的冷凝热以及供给液加热器15，将供给液预热至接近沸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，该方法是通过蒸馏塔蒸馏水溶性有机物和水的混合物，将从上述蒸馏塔的塔顶或浓缩段导出的馏分导入膜分离器，通过上述膜分离器将水从上述混合物中分离的上述水溶性有机物的浓缩方法，其特征在于，将上述馏分导入设置在上述蒸馏塔和上述分离器之间的蒸发器，通过在上述蒸发器内加热上述馏分，生成比上述蒸馏塔的操作压力更高压力的蒸汽，将上述高压力的蒸汽导入上述膜分离器。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：池田史郎，
申请(专利权)人：株式会社物产纳米技术研究所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]