固液分离方法技术

本发明专利技术公开了一种在过滤区内从液体中分离固体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高浓度区和低浓度区形成。该方法包括如下步骤：将包括液体和固体的浆料导入到高浓度区内，将顶替流体导入到高浓度区，并使至少一部分液体经过滤器到达滤液区，以产生滤液。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种在浆料中分离固体和液体的方法。
技术介绍
在许多工业中是很重要的，这些工业包括但不限于化学工业、制药工业、以及水和污物处理工业。这些是不同的，可以包括但不限于真空或加压过滤、离心、沉降和澄清。在许多化学过程中，这些常常在特殊化学中间体的生产中起着关键性作用。例如，在历史上，用于生产对苯二甲酸的对二甲苯纯化要求离心分离，以获得约99.7％纯度水平的对二甲苯。典型地，对二甲苯的纯化始于C8芳香烃进料，该进料典型地包括乙苯和二甲苯异构体如邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合物。分离这些二甲苯异构体的方法包括低温结晶、分馏和吸附。常常优选通过结晶从C8芳香烃进料流中分离对二甲苯，因为尽管二甲苯异构体具有令人讨厌的相近沸点，但它们具有显著不同的熔点。纯对二甲苯在56冻结，纯间二甲苯在-54冻结，纯邻二甲苯在-13冻结，而纯乙苯在-139冻结。从二甲苯异构体混合物中通过结晶来回收和纯化对二甲苯，该过程由于两种二元低共熔物(对二甲苯/间二甲苯二元低共熔物或对二甲苯/邻二甲苯二元低共熔物)中一种或另一种的形成，而典型地受到限制。根据混合物的起始组成，随着混合物温度的降低，对二甲苯将从混合物中结晶出来，而且母液组成将接近于一种二元低共熔物组成。如果温度降到了任何一种二元低共熔物温度以下，那么具有很低的对二甲苯含量的第二固相将从混合物中结晶出来。通常，第二固相的形成被认为是不希望的，所以结晶过程典型地在比最高的二元低共熔物温度还要高的温度下操作。尽管这限制了过程的回收率，但是采用结晶过程的常规对二甲苯分离方法可产生基本上纯的对二甲苯产物。例如，引入本文以供参考的美国专利3,177,265阐述了一种常规的间接冷却结晶法，用于纯化对二甲苯。在该方法中，包括约20％对二甲苯与残留组分邻二甲苯、间二甲苯和乙苯的C8芳香烃进料流在一系列结晶阶段进行结晶，以形成混合的二甲苯浆；同时利用昂贵的离心步骤把浆分离成晶体饼和液态滤液。该对二甲苯纯化方法产生纯度超过98％的对二甲苯产物。尽管此类方法产生了纯度水平超过98％的对二甲苯产物，但是由于离心机的高速旋转部件固有的高投资成本和高维护成本，所以离心机的应用给纯化过程增加了大量费用。所以，现有的努力集中在开发离心法的替代方法，以提高生产基本上纯的对二甲苯的经济性。这样的两个成果是Thijssen的美国专利4,734,102和4,735,781，它们公开了浓缩悬浮液的设备和方法。Thijssen设备被称作液压洗涤柱，其涉及空心圆筒，其中一个或多个具有恒定外径的管子沿每个管的管壁内的轴向延伸，所述管安装有至少一个过滤器，其在管内部和空心圆筒内部之间形成唯一的直接连接。Thijssen方法通过将悬浮液导入到液压洗涤柱的第一末端，以相对悬浮液为逆流的方向将洗液导入到液压洗涤柱的第二末端，从而将固体从液体中分离，在空心圆筒内部形成床。来自悬浮液的滤液(母液)经滤管的过滤器排入到管内，浓缩悬浮液从液压洗涤筒的第二末端被回收。液体在第二末端被导入，将浓缩悬浮液重新打浆。液体也用作洗液。当利用该方法分离来自熔融结晶过程的悬浮液时，洗液包括来自悬浮液的熔融结晶产物。尽管Thijssen专利教导了固液分离的替代方法和设备，但是在远低于浆中晶体熔点的温度下，所述浆来源于熔融结晶过程，Thijssen方法不能有效地从固体中分离液体，因为过程中所采用的洗液在操作的洗涤部分中在Thijssen液压洗涤柱中发生冷结。在越来越低的温度下，冻结的洗液填充了大部分的固体间空隙，从而要求越来越高的压力以驱使洗液进入柱内。最终，将达到足够低的温度，其中冻结的洗液基本堵塞了设备，导致Thijssen设备和方法的失效和紧急停止。另外，Thijssen方法中使用熔融固体洗液会由于不易于从滤液中分离的液体而污染滤液，并导致固体产物大量损失于滤液中。因此，仍然需要用于固液分离的替代方法和设备(1)在浆中分离液体和固体，所述浆来自例如结晶过程，而在分离过程中不会使固体不必要地损失于滤液中；(2)引导分离的滤液和/或产物饼用于进一步处理，而不需要大量能量和/或成本投入；和(3)与常规的单元操作协作和联合运行。现已发现供给顶替流体如气体来代替洗液，可产生相对干燥和纯的且具有足够固体含量的产物，其能以很少的冷却费用或不需要额外的冷却费用就可进行下一步处理。还已发现正如本文所描述的，在过滤柱内分离液体和固体的温度要远远低于在来自结晶过程的浆中晶体的熔点，这样可以在分离过程中经一个或多个过滤器进行连续操作，而不会使晶体大量损失于液态滤液中。还已发现使大部分顶替流体经晶体的固体填充床到达一个或多个过滤器，这可以产生可以接受的纯固体产物。专利技术简述因此，本专利技术涉及一种在过滤区内从液体中分离固体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高浓度区和低浓度区形成，该方法包括如下步骤将包括液体和固体的浆料导入到高浓度区内，将顶替流体导入到高浓度区，使至少一部分液体经过滤器到达低浓度区，产生滤液。在另一个实施方案中，本专利技术涉及一种在过滤区内分离液体和固体的整个过程中保持固相的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高压区和低压区形成，该方法包括如下步骤在高压区内向包括液体和固体的浆料施加压力，在高压区内向浆料施加反向压力，将至少一部分固体沉积在过滤器处，在高压区内形成固体填充床，将高压区保持在低于浆料中至少一种固体的熔点的温度下。在还一个实施方案中，本专利技术涉及一种在过滤区内分离固体和液体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高压区和低压区形成，该方法包括如下步骤将包括液体和固体的浆料导入到高压区内，以相对浆料为逆流的方向将流体导入到高压区内，将至少一部分固体嵌入到过滤器附近，在高压区内形成固体填充床，使至少一部分流体经过滤器到达低压区。本专利技术可在相对低的温度下从浆料流中有效分离结晶产物，而没有与如下相关的风险和伴随损失洗液在过滤柱内冻结，以及导致的完全失效。本专利技术还提供了通过如下方法来改变从浆料中分离出的固体产物纯度的可能性简单地改变顶替流体的流速或温度，所述顶替流体以相对浆料为逆流的方向被导入。本专利技术还通过如下方法大大减少了资本支出和日常维修费用减少固液分离工艺设备如过滤用离心机(screen bowl centrifuge)和活塞推料离心机(pusher centrifuge)所要求的活动部件的数量。考虑到结晶产物的固液分离在基本上等温的条件下实施，本专利技术还大大节省了冷却费用。本专利技术还通过如下方法大大节省了费用减少了损失于滤液流中的大量固体，该现象经常发现于常规的和设备中。附图简述附图说明图1描述了本专利技术的过滤柱和过滤方法的实施方案。图2a-2d描绘了本专利技术的过滤柱和过滤方法的启动顺序的实施方案。优选实施方案的描述更详细地说，适合本专利技术的浆料可以是悬浮固体和液体的任何混合物。这类浆料可以是轻浆、中浆和重浆。轻浆典型地是不用于携带固体的浆，而且典型地是不沉降的。轻浆可具有小于约200微米的固体尺寸，比重小于约1.05，且包括小于约5wt％的固体。中浆可以是沉降的或者非沉降的浆。中浆可具有约200微米至约6.4mm的固体尺寸，比重为约1.05至约1.15，且包括约5wt％至约20wt％的固体。重浆典型地被设计用于从一处向另一处输送物料，可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在过滤区内从液体中分离固体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高浓度区和低浓度区形成，该方法包括如下步骤：（ａ）将包括液体和固体的浆料导入到高浓度区内；（ｂ）将顶替流体导入到高浓度区；和（ｃ）将至少一部分液体经过 滤器排出到低浓度区，产生滤液；其中顶替流体代替了浆料中的至少一部分液体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：理查德A维尔萨克，斯克特A罗伯茨，迪安B科姆斯托克，罗纳德斯特凡斯基，乔治A胡夫，
申请(专利权)人：BP北美公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]