本发明专利技术提供了一种中草药减肥产品中掺杂盐酸西布曲明的快筛方法，该方法先用乙酸乙酯将样品中的酯溶成分溶出，然后用稀硫酸萃取，最后以重铬酸钾溶液为沉淀剂剂进行检测，若下层溶液出现黄色沉淀，则说明样品中含有盐酸西布曲明。本发明专利技术方法以重铬酸钾作为盐酸西布曲明的沉淀剂，具有反应迅速、灵敏、特异性强和稳定期长的优点，有利于在药店或药厂现场快速筛查。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及测量领域，具体涉及利用物质的化学性质进行定性检测。
技术介绍
盐酸西布曲明(sibturamine hydrochloride，sth)，其结构如式I所示，是一种作用于中枢神经的减肥药，其主要机制为抑制去甲肾上腺素、5-羟色胺和多巴胺的再摄取而增强饱食感。由于它有可能引起心动过速、早搏次数增多、血压升高、头痛、失眠、口干、便秘等不良反应，禁用于神经性食欲缺乏症、心律失常、心衰、冠心病、严重肝肾功能不全、未能控制的高血压患者以及对本品过敏的人群，而16岁以下的儿童用药的安全性尚未确定。因此，该药在使用时应严格根据适应证，并在医生指导下遵照药品说明书的规定使用。至今，国家食品药品监督管理局所批准的含西布曲明成分的西布曲明类药品均为处方药，诸如诺美亭、曲美、可秀、澳曲轻等药品。由于这类药品价格低廉，且确有一定的抑食减肥功效，近年来屡被一些不法商家加入到中草药减肥产品(经常标榜其产品成分均为纯植物或纯中药成分)中以增强其减肥效果，牟取暴利。消费者在不知情的情况下服用了含有盐酸西布曲明的中草药减肥产品，有可能产生严重的后果，危害消费者的身体健康。因此有必要建立一种快速筛查中草药减肥产品中掺杂盐酸西布曲明的方法。 中国专利申请“一种检测盐酸西布曲明的方法及其应用”(200810028617.9)公开了一种中草药减肥产品中掺杂盐酸西布曲明的快速筛查方法，该方法由以下步骤组成向待检样品中加入乙酸乙酯，轻摇使其溶散，静置，取上清；加入体积浓度为3％(原文是3体积％)的磷酸溶液，轻摇使两相混合，放置分层，取下层溶液；加入硫氰酸铬铵溶液，若出现粉红色沉淀，则可初步判断该样品中含有盐酸西布曲明。该方法中所用的硫氰酸铬铵溶液稳定性较差，需要现配现用，且硫氰酸铬铵的水溶性较差，在实验室外配制比较麻烦，不利于工作人员在药店、药厂的现场检测。另外，本专利技术人采用上述方法对市售21个品种的中草药减肥产品共37个批次进行了检测，共检出了9批阳性，但经高效液相色谱确认仅5批是含有盐酸西布曲明，即上述方法检测37个样品就出现了4个假阳性，准确性较低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是改善现场筛查中草药减肥产品中掺杂盐酸西布曲明的可操作性以及提高检测准确性。 本专利技术解决上述问题的技术方案是 ，该方法由以下步骤组成 (1)向待检样品中加入4～8倍体积的乙酸乙酯，振摇使其溶散，静置，取上清液，过滤； (2)往滤液中加入乙酸乙酯体积1/4～1/2的0.3～0.5mol/L的硫酸溶液，振摇使两相混合，静置； (3)待上述混合液分为两层后，往下层溶液加入浓度为75g/L的重铬酸钾溶液，若下层溶液出现黄色沉淀，则说明样品中含有盐酸西布曲明。 本专利技术所述的快筛方法，其中步骤(3)所述的往下层溶液加入重铬酸钾溶液的方式可以是沿容器壁缓慢滴入，也可以是采用注射器将所加入的重铬酸钾溶液直接注至所述的下层溶液，前者更适于现场实施。 本专利技术方法中，所述的重铬酸钾溶液最好是封装在棕色玻璃瓶内，并保存于阴凉处，以进一步延长其稳定性；当待检样品为颗粒或片剂时，需要将其粉碎后再加乙酸乙酯溶解。 盐酸西布曲明的N原子在酸液中易于与质子结合形成铵正离子的倾向，并具有季铵盐类特性，故可与重铬酸钾定量形成沉淀，反应如式(1)所示。本专利技术方法以重铬酸钾作为盐酸西布曲明的沉淀剂，不仅具有反应迅速、灵敏、特异性高的特点，还克服了现有技术所用沉淀剂硫氰酸铬铵溶液配制比较麻烦且性质不稳定的缺点，有利于在药店或药厂现场筛查中草药减肥产品是否掺杂盐酸西布曲明。 2Cl-+K2Cr2O7→2·Cr2O7↓+2KCl (1) 为了更好地理解本专利技术，下面将通过以下实验和分析对本专利技术进一步阐明本专利技术具有的技术效果。 一、本专利技术方法的方法学考察 1、有机溶剂的选择 有机溶剂在本专利技术方法中起到从中草药产品中提取盐酸西布曲明的作用，需要符合以下条件必须很好地溶解盐酸西布曲明，但又不宜与之有太强的结合，否则不利于无机酸溶液对其萃取；与无机酸溶液互不相溶；对环境和操作者没有危害。乙酸乙酯与盐酸西布曲明极性相近，相似相溶，但由于它们之间是通过范德华力结合的，容易在酸性环境下分离，因此选择乙酸乙酯作为提取盐酸西布曲明用的有机溶剂。 2、萃取溶剂的选择 本专利技术方法中萃取溶剂的作用的将盐酸西布曲明从有机相转移到无机相中，以便与沉淀剂反应。稀硫酸与有机溶剂乙酸乙酯的相容性非常差，且可夺取其中的大部分盐酸西布曲明，还具有不易挥发稳定性好的优点，因此选择稀硫酸作为萃取溶剂。以下为稀硫酸浓度的确定实验 精密称取浓度为盐酸西布曲明对照品10.05mg，置10ml的量瓶中，加乙酸乙酯适量使溶解，摇匀，稀释至刻度，制得1.005mg/ml的对照品溶液。 于6支玻瓶中分别加入对照品溶液1ml，再分别在各管中加入0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mol/L的硫酸溶液各1ml，振摇，静置使分层，沿瓶壁往下层液中滴入重铬酸钾试液4～5滴，结果以0.3～0.5mol/L的硫酸溶液为萃取液即可产生沉淀，故选择以0.3～0.5mol/L的硫酸溶液为萃取液。 3、沉淀剂的选择 盐酸西布曲明在酸液中具有季铵盐类特性，故可与硫氰酸铬铵、重铬酸钾、铁氰化钾等形成沉淀，因重铬酸钾试液性质较硫氰酸铬铵、铁氰化钾试液稳定，不需新鲜配制，经试验，配制后在室温保存三个月的重铬酸钾试液仍不影响实验结果，故选择重铬酸钾试液作为沉淀剂。本专利技术方法采用已配制六个月的重铬酸钾溶液进行实验，仍不影响结果判断；而采用仅配制三天的硫氰酸铬铵溶液进行实验，则出现假阴性现象(备注中国药典2005年版二部附录“硫氰酸铬铵试液”配制方法取硫氰酸铬铵0.5g，加水20ml，振摇1小时后，滤过，即得。本液应临用新制，配成后48小时内使用)。 4、最低检测限的确定 在6支玻瓶中，每支分别加入浓度为0.5150mg/ml的盐酸西布曲明对照品溶液0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0ml，即依次含盐酸西布曲明0.2575、0.3090、0.3605、0.4120、0.4635、0.5150mg，加入乙酸乙酯使至1ml，再各加入1ml 0.3mol/L H2SO4溶液，混匀，静置待上述混合液分为两层后，分别沿容器壁缓慢加入浓度为7.5％重铬酸钾溶液4滴，结果第5支玻瓶产生的沉淀即可检视，即试管反应的最低检出限为0.4635mg。 二、本专利技术方法检测市售商品的效果实验 1、供试品市售各种品牌的中草药减肥产品供103个批次，产品名和生产批号见表1。 2、采用本专利技术方法对供试品进行检测，同时采用薄层色谱和高效液相色谱检测对照。 (1)薄层色谱方法 将供试品(胶囊剂1粒；片剂1片；袋泡茶、颗粒剂等固体制剂约1/2包；液体制剂约1/2次服用量，片剂、颗粒剂需预先研碎或压碎)，置具塞试管中，加乙醇2ml，振摇约1分钟，过滤，作为供试品溶液。取盐酸西布曲明对照品适量，加乙醇适量使溶解，制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术提供了一种中草药减肥产品中掺杂盐酸西布曲明的快筛方法，该方法先用乙酸乙酯将样品中的酯溶成分溶出，然后用稀硫酸萃取，最后以重铬酸钾溶液为沉淀剂剂进行检测，若下层溶液出现黄色沉淀，则说明样品中含有盐酸西布曲明。本专利技术方法以重铬酸钾作为盐酸西布曲明的沉淀剂，具有反应迅速、灵敏、特异性强和稳定期长的优点，有利于在药店或药厂现场快速筛查。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨文红，黄诺嘉，黄奕滨，
申请(专利权)人：广东省汕头市药品检验所，
类型：发明
国别省市：44
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