本发明专利技术公开了一种用于制备改性木质素磺酸盐的木素酰胺的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(a)称取20～60g的木素磺酸钠加入到插有温度计的圆底烧瓶中，并加入体积为80～120mL的水，磁力搅拌均匀；(b)向圆底烧瓶中滴加0.9～1.5ml二乙烯三胺，然后缓慢滴加甲醛溶液后升温至70～90℃，保温6～7小时等步骤。本发明专利技术的制备方法较现有技术相比非常简单，且制备过程较快，在制备过程中不存在危险性的操作，因此可以确保操作者的安全。同时，本发明专利技术所制备的木素酰胺性能相当稳定，完全满足采用脂肪胺的方法来制备改性木质素磺酸盐的各种性能要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成优化方法，具体是指一种用于制备改性木质素磺酸盐的木素 酰胺的制备方法。
技术介绍
木质素又称木素，是以苯丙烷类结构单元组成的复杂高分子化合物，含有甲氧基、 酚羟基、醇羟基、羰基等多种活性官能团。木质素在高等植物中广泛存在，是构成植物骨架 的主要成分，估计每年全世界由植物生长可产生1500亿吨木质素。目前，工业木质素主要 来源于造纸废液，其中我国每年约产生500万吨，工业木质素利用率不足10%，大部分作为 废液排放。由于国家对环保日益严格的要求，纸浆企业越来越大规模化，为回收木质素作为 工业产品提供了便利条件，也为木质素作为化工原料提供了广泛的廉价来源。木质素化学 虽然将近有150年的历史，但其没有被广泛利用的主要原因是化学结构复杂，化学性能一 般。近几十年来，木质素改性取得显著成果。木质素通过磺化、氧化、接枝共聚、缩合反应、 胺甲基化反应、烷基化反应等反应改性，扩大了木质素的应用范围。木质素磺酸盐含有磺酸基，极性较大，亲水性能较好，只有提高木质素的亲油性才 能获得高活性的木质素改性产品。这就需要将脂肪族长碳链引入到木质素的分子结构中。 目前常采用的改性方法主要有以下三种第一种为与烷基酚缩合；第二种为通过酚羟基与 烷基化试剂缩合；第三种为用脂肪胺改性。但对第一种方法而言，改性的可调整范围和灵活性不大，仍然不能得到单独使用 即可达到超低油-水界面张力的改性木质素磺酸盐。对第二种方法而言，在烷基化反应 中引入的烷基链若含6 18个碳原子，则生成水溶性表面活性剂；若含18 M个碳原 子，则生成油溶性表面活性剂。用该法制成的改性硫酸盐木质素3%溶液，界面张力可降 至0. lmN/m。将磺化的有机溶剂木质素与卤代十二烷反应，以吡啶为催化剂，加入量与溴 代烷的摩尔比1 1，在60°C反应他，产物经透析后冷冻干燥。产品作为染料分散剂与 Reax-85A性质相同。其表面张力在溶液浓度为lg/L时可低于40mN/m，临界胶团浓度cmc值 为0. 084g/L为典型的表面活性剂性质，同时具有非常好的分散性能。虽然用前两种方法对 木质素进行改性后，所得木质素产品的活性有了显著提高，但是降低油-水界面张力的能 力仍然有限。对于第三种方法而言，根据木质素的结构特点，其酚羟基邻位上的氢很活泼， 完全能够与脂肪族胺和醛发生曼尼希反应，但目前国内外却少有相关报道。于是，想要通过 脂肪胺改性的方法来制备改性木质素磺酸盐，其中木素酰胺的制备就尤为关键，但采用目 前的方法来制备木素酰胺，其性能远远达不到要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前所制备的油酰氯的性能达不到制备改性木质素磺酸 盐要求的缺陷，提供。本专利技术的目的通过下述技术方案实现，主要包括以下步骤(a)称取20 60g的木素磺酸钠加入到插有温度计的圆底烧瓶中，并加入体积为 80 120mL的水，磁力搅拌均勻。(b)向圆底烧瓶中滴加0. 9 1. 5ml 二乙烯三胺，然后缓慢滴加甲醛溶液后升温至 70 90°C，保温6 7小时。(c)向圆底烧瓶中滴加浓度为8 12%的NaOH溶液，并将整个溶液的pH值调至 为7 8。(d)在2 3小时内滴加长碳链脂肪酰氯，并同时滴加碳酸氢钠的稀溶液作为缚酸 剂。(e)待加料结束后，继续搅拌0. 5 1. 5小时，同时滴加浓度为3 7%的NaOH溶 液保持反应物的PH值在7 8之间，并生成酰氯。(f)待酰氯的刺激性气味完全消失以后，停止搅拌，将反应物放在红外灯下干燥、 研细即可。进一步地，步骤(a)中所称取的木素磺酸钠的质量为30 60g，其最佳质量为 50g。步骤(b)中所滴加的二乙烯三胺的浓度为1 1. 3%，其最佳浓度值为1. 1%。步骤(c)中所滴加的NaOH溶液的浓度为9 11 %，其最佳浓度值为10%。在步骤(e)待加料结束后，继续搅拌1小时。本专利技术的制备方法较现有技术相比非常简单，且制备过程较快，在制备过程中不 存在危险性的操作，因此可以确保操作者的安全。同时，本专利技术所制备的木素酰胺性能相当 稳定，完全满足采用脂肪胺的方法来制备改性木质素磺酸盐的各种性能要求。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1本实施例的制备过程如下在插有温度计的150ml圆底烧瓶中加入20g木素磺酸 钠，加入体积为80mL的水，磁力搅拌均勻，滴加0. 9ml 二乙烯三胺，然后缓慢滴加预定量的 甲醛溶液后升温至70°C，保温6小时，以合成木素胺。待木素胺合成后，用浓度为8%的NaOH溶液调整该反应物的pH值至7。在2小时 内滴加预定量的长碳链脂肪酰氯，同时滴加碳酸氢钠的稀溶液作为缚酸剂。加料结束后，继 续搅拌0. 5小时，同时滴加浓度为3 %的NaOH溶液保持反应物的pH值在7 8之间。待酰 氯的刺激性气味完全消失以后，停止搅拌。将反应物放在红外灯下干燥、研细，即可得到棕 色粉末的木素酰胺。实施例2本实施例的制备过程如下在插有温度计的150ml圆底烧瓶中加入30g木素磺酸 钠，加入体积为IOOmL的水，磁力搅拌均勻，滴加1. Oml 二乙烯三胺，然后缓慢滴加预定量的 甲醛溶液后升温至75°C，保温7小时，以合成木素胺。待木素胺合成后，用浓度为9. 5%的NaOH溶液调整该反应物的pH值至7. 5。在 2. 5小时内滴加预定量的长碳链脂肪酰氯，同时滴加碳酸氢钠的稀溶液作为缚酸剂。加料结束后，继续搅拌1小时，同时滴加浓度为5%的NaOH溶液保持反应物的pH值在7 8之 间。待酰氯的刺激性气味完全消失以后，停止搅拌。将反应物放在红外灯下干燥、研细，即 可得到棕色粉末的木素酰胺。实施例3本实施例的制备过程如下在插有温度计的150ml圆底烧瓶中加入50g木素磺酸 钠，加入体积为IlOmL的水，磁力搅拌均勻，滴加1. Iml 二乙烯三胺，然后缓慢滴加预定量的 甲醛溶液后升温至80°C，保温6. 5小时，以合成木素胺。待木素胺合成后，用浓度为10%的NaOH溶液调整该反应物的pH值至8。在3小 时内滴加预定量的长碳链脂肪酰氯，同时滴加碳酸氢钠的稀溶液作为缚酸剂。加料结束后， 继续搅拌1. 5小时，同时滴加浓度为6%的NaOH溶液保持反应物的pH值在7 8之间。待 酰氯的刺激性气味完全消失以后，停止搅拌。将反应物放在红外灯下干燥、研细，即可得到 棕色粉末的木素酰胺。实施例4本实施例的制备过程如下在插有温度计的150ml圆底烧瓶中加入55g木素磺酸 钠，加入体积为120mL的水，磁力搅拌均勻，滴加1. 3ml 二乙烯三胺，然后缓慢滴加预定量的 甲醛溶液后升温至90°C，保温6. 5小时，以合成木素胺。待木素胺合成后，用浓度为12%的NaOH溶液调整该反应物的pH值至8。在3小 时内滴加预定量的长碳链脂肪酰氯，同时滴加碳酸氢钠的稀溶液作为缚酸剂。加料结束后， 继续搅拌1. 5小时，同时滴加浓度为6. 5%的NaOH溶液保持反应物的pH值在7 8之间。 待酰氯的刺激性气味完全消失以后，停止搅拌。将反应物放在红外灯下干燥、研细，即可得 到棕色粉末的木素酰胺。实施例5本实施例的制备过程如下在插有温度计的150ml圆底烧瓶中加入60g木素磺酸 钠，加入体积为120mL的水，磁力搅拌均勻，滴加1. 5ml 二本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备改性木质素磺酸盐的木素酰胺的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤： （ａ）称取２０～６０ｇ的木素磺酸钠加入到插有温度计的圆底烧瓶中，并加入体积为８０～１２０ｍＬ的水，磁力搅拌均匀； （ｂ）向圆底烧瓶中滴加０．９～１．５ｍｌ二乙烯三胺，然后缓慢滴加甲醛溶液后升温至７０～９０℃，保温６～７小时； （ｃ）向圆底烧瓶中滴加浓度为８～１２％的ＮａＯＨ溶液，并将整个溶液的ｐＨ值调至为７～８； （ｄ）在２～３小时内滴加长碳链脂肪酰氯，并同时滴加碳酸氢钠的稀溶液作为缚酸剂； （ｅ）待加料结束后，继续搅拌０．５～１．５小时，同时滴加浓度为３～７％的ＮａＯＨ溶液保持反应物的ｐＨ值在７～８之间，并生成酰氯； （ｆ）待酰氯的刺激性气味完全消失以后，停止搅拌，将反应物放在红外灯下干燥、研细即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄友华，
申请(专利权)人：武侯区巅峰机电科技研发中心，
类型：发明
国别省市：90
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