一种磁性薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种磁性薄膜的制备方法。本发明专利技术方法包括磁性填充物的制备、磁性成膜物基质制备和成膜及施加磁场的过程。采用外磁场使树脂、橡胶、塑料、涂料、其他高分子聚合物等成膜物内磁性纳米或微米材料充填物定向有序排列的技术，在保持磁性纳米晶的各向异性特点的前提下，扩展磁性薄膜或磁性纳米薄膜的承载介质，从而拓展他们的应用领域。使磁性纳米晶的承载介质可以是树脂、橡胶、塑料、涂料、其他高分子聚合物等柔性介质，不只局限于硬质基片。本发明专利技术的成膜方法除了沉积法、自组装法，还有拉制法、吹制法、压延法和扩散法等。本发明专利技术采用分步合成工艺，增加了合成产物的可控性，有利于工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料，具体涉及，尤其涉及一种磁性纳 米薄膜的制备方法。
技术介绍
磁性薄膜在电子工业领域已经被广泛应用，它可以促进磁性器件高频化、微型化、 平面化，如用磁性薄膜做成的各种磁性器件，包括薄膜磁记录介质、薄膜型磁头、薄膜变压 器、薄膜电感器、薄膜噪声抑制器、平面薄膜电阻、电容等。磁性纳米薄膜是指磁性纳米级的颗粒(晶粒)构成的薄膜或者层厚在纳米级的单 层或多层薄膜。与普通磁性薄膜相比，磁性纳米薄膜具有许多独特的性能，如具有巨电导、 巨磁电阻效应、巨霍尔效应等。由于磁性纳米薄膜具有独特的光学、力学、电磁学与气敏特 性，因而在军事、重工业、轻工业、石化等领域表现出了广泛的应用前景。目前，有关磁性薄膜制备技术大致有化学方法与物理方法，包括溶胶一凝胶法、 L-B膜法、电化学沉积法、化学气相沉积、低能团簇束沉积、真空蒸发法、溅射沉积、分子与原 子束外延、分子自组装等。上述方法主要是将磁性微晶沉积在基片表面形成的磁性薄膜或磁性纳米薄膜，利 用磁性微晶的各向异性，作为垂直磁记录介质和作为在积成回路中施加微弱磁场用的薄膜 磁体使用。但这些方法制备的条件要求较高，并由于薄膜沉积在硅、金属等硬质的基片上， 使磁性薄膜或磁性纳米薄膜的应用受到一定的限制，尤其在电子工业领域外的其他领域如 光学方面的特性应用受到一定的限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究扩展磁性薄膜或磁性纳 米薄膜的承载介质，拓展其应用领域，设计较简便的磁性薄膜制备技术。本专利技术提供了。本专利技术采用外磁场使树脂、橡胶、塑料、涂料、其他高分子聚合物等成膜物内磁性 纳米或微米材料充填物定向有序排列的技术，在保持磁性纳米晶的各向异性特点的前提 下，扩展磁性薄膜或磁性纳米薄膜的承载介质，使磁性纳米晶的承载介质可以是树脂、橡 胶、塑料、涂料、其他高分子聚合物等柔性介质，不只局限于硬质基片。本专利技术方法具体包括下列步骤(1)采用专利技术制得需要的亲水性Q00410073680. 6)的、亲油性 (200410051573. 3)的和核壳型Q00810034073. 7)的磁性纳米或微米粒子及其分散液形成 纳米或微米级粒子磁性填充物；(2)按需要选择步骤(1)制备的磁性充填物，取重量百分比0. 90%的磁性 填充物，通过300rpm 2500rpm搅拌和超声5 60分钟，室温(15 25°C )条件下，把磁 性填充物均勻分散在重量百分比为10% 99. 9%的膜基质材料的单体或10% 99. 9%的聚合物有机溶剂溶液和聚合物熔融液中制得成膜前驱物；所述膜基质材料为树脂、橡胶、 塑料、涂料或其他高分子聚合物成膜物；所述膜基质材料的单体为乙烯、苯乙烯、氯乙烯、甲 基丙烯酸甲酯、丙烯腈、乙烯醇、碳酸酯等碳链聚合物、杂链聚合物及元素有机聚合物的单 体；所述有机溶剂溶液为聚乙烯(高分子量)、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲 酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚碳酸酯等碳链聚合物、杂链聚合物及元素有机聚合物溶解在苯、 甲苯、环乙烷、甲醇、乙醇、丙醇、二氯甲烷、氯仿等有机溶剂得到聚合物有机溶剂溶液；所述聚合物熔融液为聚乙烯(高分子量)、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲 酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚碳酸酯等碳链聚合物、杂链聚合物及元素有机聚合物在15 300°C温度下加热得到的熔融液。(3)步骤O)制得的成膜前驱物在0 300°C温度、0. 5 18小时反应时间及 0. 01 10标准大气压下聚合，所述聚合为本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合或乳液聚合；或在 0 300°C温度、0. 5 18小时反应时间及0. 01 10标准大气压下蒸发；或在0 300°C 温度、0. 5 18小时反应时间及0. 01 10标准大气压下挥发；或在0 300°C温度、0. 5 18小时反应时间及0. 01 10标准大气压下冷却；或在0 300°C温度、0. 5 18小时反 应时间及0. 01 10标准大气压下加热；或在0 300°C温度、0. 5 18小时反应时间及 0. 01 10标准大气压下加压将成膜前驱物在0 300°C温度、0. 5 18小时反应时间及 0. 01 10标准大气压压强下拉制、吹制、压延、扩散或涂覆制成磁性薄膜。本专利技术磁性薄膜的厚度为0. 1微米 10毫米。在步骤C3)成膜物质固化成薄膜的过程施加磁场，磁场强度为0. 1 10特斯拉； 施加的磁场为均勻磁场或非均勻磁场；施加磁场与薄膜的表面成90度、180度或成任意角 度；施加磁场的装置为永磁体磁场装置、电磁铁磁场装置、超导磁体装置或Bitter磁体磁 场装置。成膜物质固化形成薄膜的全过程施加磁场，磁场强度为0. 1 3特斯拉，固化3 30分钟粒子的排列结构为单粒结构；磁场强度为0. 5 5特斯拉，固化5 50分钟粒子的 排列结构为链状结构；磁场强度为1 10特斯拉，固化15 150分钟粒子的排列结构为柱 状结构。本专利技术磁性薄膜的厚度为0. 1微米 10毫米。所述磁性充填物为纳米粒子或由纳米晶组合成的微米粒子；磁性材料为磁性金属 纳米或微米粒子、磁性金属纳米或微米粒子、磁性氧化物纳米或微米粒子的混合物、磁性氧 化物纳米或微米裸粒子，或为由氧化硅、氧化铝、氧化钛等氧化物，或为有机分子，金、银、铜 等金属单质包裹磁性金属纳米或微米粒子或磁性金属纳米或微米粒子和磁性氧化物纳米 或微米粒子的混合物，或为磁性氧化物纳米或微米裸粒子形成的核壳型磁性微粒；还可以 为磁性纳米或微米粒子或核壳型磁性微粒在极性或非极性溶液中均勻分散的磁流体。所述 的极性或非极性溶液是指水、醇类、酚类、醛类、苯类、烷烃类、烯烃类、商代烷类等有机液体 中的一种，但不限于此。所述的磁性金属纳米或微米粒子或磁性金属纳米或微米粒子和磁性氧化物纳 米或微米粒子的混合物或磁性氧化物纳米或微米裸粒子是指Fe、Co、Ni、Nd、B、Fe3O4, Y -Fe203>Co3O4,Co2O3 或 Fe(1_x)MxFe2O4 (Μ = Fe，Co，Ni，Zn，Mn 等两价过渡金属离子)的纳米或微米粒子。本专利技术的原理磁性纳米或微米粒子随磁场作用时间的增加，先按磁力线方向取向排列，然后各 个粒子按磁力线方向聚集成单列链状结构，各单列链相互靠拢形成多列柱状结构。无论链 或柱状结构都仍然按磁力线方向取向排列。在膜完全固化前磁性纳米或微米粒子在成膜物 基质内可在磁场力作用下运动，因此膜基质在固化完毕前，磁场内的粒子或以单个、单粒子 链、多列柱状结构形式定向排列。如果膜在单个粒子刚好按磁力线取向完毕时固化完毕，则 膜中的充填物均以单个粒子形式定向排列。如果膜刚好在粒子按磁力线排列成单链时固化 完毕，则膜中的充填物均以单粒子链的结构形式定向排列。同样，在柱状结构形成时膜固化 完毕，则膜中的充填物均以多链柱形结构定向排列。在形成的膜中粒子取何种结构(单粒、 链状、或柱状)排列与膜固化速度、非向量纯磁力相关。本专利技术是通过控制磁性粒子粒度、 粒子在膜中的质量百分浓度和饱和磁化强度确定的条件，调节外加磁场强度和膜固化速度 以控制形成膜中取向粒子的特定排列结构(单粒、链或柱状结构)的磁性薄膜制备技术。本专利技术与现有技术相比较的优点1、本专利技术扩展磁性薄膜或磁性纳米薄膜的承载本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种磁性薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：（１）采用专利技术制得亲水性的２００４１００７３６８０．６、或亲油性的２００４１００５１５７３．３、或核壳型２００８１００３４０７３．７的磁性纳米或微米粒子及其分散液形成纳米或微米级粒子磁性填充物；（２）按需要选择步骤（１）制备的磁性充填物，取重量百分比０．１％～９０％的磁性填充物，通过３００ｒｐｍ～２５００ｒｐｍ搅拌和超声５～６０分钟，室温１５～２５℃条件下，把磁性填充物均匀分散在重量百分比为１０％～９９．９％的膜基质材料的单体或１０％～９９．９％的聚合物有机溶剂溶液和聚合物熔融液中制得成膜前驱物；所述膜基质材料为树脂、橡胶、塑料、涂料或其他高分子聚合物成膜物；（３）步骤（２）制得的成膜前驱物在０～３００℃温度、０．５～１８小时反应时间及０．０１～１０标准大气压下聚合，所述聚合为本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合或乳液聚合；或在０～３００℃温度、０．５～１８小时反应时间及０．０１～１０标准大气压下蒸发；或在０～３００℃温度、０．５～１８小时反应时间及０．０１～１０标准大气压下挥发；或在０～３００℃温度、０．５～１８小时反应时间及０．０１～１０标准大气压下冷却；或在０～３００℃温度、０．５～１８小时反应时间及０．０１～１０标准大气压下加热；或在０～３００℃温度、０．５～１８小时反应时间及０．０１～１０标准大气压下加压将成膜前驱物在０～３００℃温度、０．５～１８小时反应时间及０．０１～１０标准大气压压强下拉制、吹制、压延、扩散或涂覆制成磁性薄膜。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：盛蓉生，曾献生，王晓川，
申请(专利权)人：桑迪亚医药技术上海有限责任公司，
类型：发明
国别省市：31