本发明专利技术公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，具体工艺步骤为：1、将氯乙酸加入反应釜，滴加烧碱溶液生成氯乙酸钠；2、将邻甲酚加入另一反应釜，滴加烧碱溶液生成邻甲酚钠；3、将前一釜的氯乙酸钠向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，生成2甲基苯氧乙酸钠；4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸生成2甲基苯氧乙酸晶体，加入二甲苯和二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，在向氯化反应釜中进行氯化反应，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后烘干成结晶体2甲4氯；5、将结晶体2甲4氯、二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐。本制备工艺反应步骤少、工艺安全，效率高，周期短、成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺。
技术介绍
2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐水剂，是一种苯氧羧酸类除草剂，具有高效、低毒、低残留，杂草无抗性对环境友好等特点。广泛应用于水田、麦田、玉米、甘蔗等禾本科作物田中一年生或多年生阔叶杂草的防除。目前2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐产品普遍存在着沉淀现象，使用效率较低。
技术实现思路
本专利技术公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺，目的在于提供一种配比合理，含量> 75%的2甲4氯二甲胺盐水剂制备工艺。本专利技术的技术解决方案一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，具体工艺步骤为1、将氯乙酸加入反应釜，滴加30%烧碱溶液进行中和反应，控制温度5 25°C，压力为常压，当物料PH值7 8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25 40°C，压力为常压，反应时间25 35 分钟，滴加30%烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度 125 130°C，反应时间8 9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40%二甲苯和60%二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70 75°C，压力为常压，反应时间7 8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶， 之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；5、将结晶体2甲4氯、40%含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度30 80°C，压力为常压，当反应物料PH值5 9时即为终点，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐。第5步中的结晶体2甲4氯禾Π 40%含量的二甲胺水溶液和水的质量比为60 70 30 40 1。本专利技术的有益效果本制备工艺反应步骤少、工艺安全，总收率达97%以上，产品对环境友好，效率高，周期短、成本低，和现有技术相比通过工艺路线优化和工艺参数调整，使产品稳定，无沉淀现象。附图说明附图为本专利技术工艺流程图具体实施例方式下面结合工艺流程图详细叙述本专利技术的具体工艺过程实施例一1、将氯乙酸加入反应釜，滴加30%烧碱溶液进行中和反应，控制温度5°C，压力为常压，当物料PH值7 8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25°C，压力为常压，反应时间35分钟，滴加 30%烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度 125°C，反应时间9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40%二甲苯和60%二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70°C，压力为常压，反应时间8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；5、将结晶体2甲4氯、40%含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度30°C，压力为常压，当反应物料PH值5 9时即为终点，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐。本实施例的2甲4氯二甲胺盐收率为97. 6%。实施例二 1、将氯乙酸加入反应爸，滴加30%烧碱溶液进行中和反应，控制温度25°C，压力为常压，当物料PH值7 8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度40°C，压力为常压，反应时间25分钟，滴加 30%烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度 130°C，反应时间8小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40%二甲苯和60%二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度75V，压力为常压，反应时间7小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；5、将结晶体2甲4氯、40%含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度80°C，压力为常压，当反应物料PH值5 9时即为终点，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐。本实施例的2甲4氯二甲胺盐收率为98. 2%。权利要求1.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺，其特征在于第一步，将氯乙酸加入反应釜，滴加30%烧碱溶液进行中和反应，控制温度5 25V， 压力为常压，当物料PH值7 8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；第二步，将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25 40°C，压力为常压，反应时间25 35分钟，滴加30%烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；第三步，将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度 125 130°C，反应时间8 9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；第四步，将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40%二甲苯和60%二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70 75°C，压力为常压，反应时间7 8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶， 之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；第五步，将结晶体2甲4氯、40%含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度30 80°C，压力为常压，当反应物料PH值5 9时即为终点，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐。2.根据权利要求1所述的2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺，其特征在于 所述第五步中结晶体2甲4氯和40%含量的二甲胺水溶液和水的质量比为60 70 30 40 1。全文摘要本专利技术公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，具体工艺步骤为1、将氯乙酸加入反应釜，滴加烧碱溶液生成氯乙酸钠；2、将邻甲酚加入另一反应釜，滴加烧碱溶液生成邻甲酚钠；3、将前一釜的氯乙酸钠向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，生成2甲基苯氧乙酸钠；4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸生成2甲基苯氧乙酸晶体，加入二甲苯和二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，在向氯化反应釜中进行氯化反应，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后烘干成结晶体2甲4氯；5、将结晶体2甲4氯、二甲胺水溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种２－甲基－４－氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺，其特征在于：第一步，将氯乙酸加入反应釜，滴加３０％烧碱溶液进行中和反应，控制温度５～２５℃，压力为常压，当物料ＰＨ值７～８时即为反应终点，生成氯乙酸钠；第二步，将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度２５～４０℃，压力为常压，反应时间２５～３５分钟，滴加３０％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；第三步，将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度１２５～１３０℃，反应时间８～９小时，压力为常压，通过缩合反应生成２甲基苯氧乙酸钠；第四步，将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成２甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去２甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入４０％二甲苯和６０％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度７０～７５℃，压力为常压，反应时间７～８小时，生成２－甲基－４－氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体２甲４氯；第五步，将结晶体２甲４氯、４０％含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度３０～８０℃，压力为常压，当反应物料ＰＨ值５～９时即为终点，生成产品２－甲基－４－氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称２甲４氯二甲胺盐。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张领，
申请(专利权)人：江苏健谷化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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